МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
3-карбэтоксихинуклидина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5976-91
    
    

         
    3-карбэтоксихинуклидин (промежуточное соединение в производстве фенкарола) - бесцветная жидкость, плотность 1,063 г/см, 123-124 °С при 15 мм рт.ст. Хорошо растворим в воде и органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Класс опасности II. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
    
    ОБУВ - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия 3-карбэтоксихинуклидина с бромтимоловым синим, экстракции продукта взаимодействия хлороформом и последующем спектрофотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 415 нм.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием через систему, состоящую из стеклянного фильтра и последовательно соединенного с ним поглотителя Рыхтера, заполненного 4 мл воды.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие хлороформа, дихлорэтана, бензола.
    
    Измерению мешает наличие в воздухе производных хинуклидина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Стеклянный фильтр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500 мл.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-745, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Воронки делительные.
    
    Поглотитель Рыхтера.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    3-карбэтоксихинуклидин, перегнанный.
    
    Приготовление стандартного раствора 3-карбэтоксихинуклидина с концентрацией 100 мкг/мл. 50 мг 3-карбэтоксихинуклидина растворяют в воде в колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    Гидроксид натрия, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,05 М раствор.
    
    Хлороформ, фармакопейный.
    
    Краситель бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2439-65.
    
    Приготовление раствора красителя. 0,1 г БТС растирают с 3,2 мл 0,05 М раствора гидроксида натрия. Переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят прокипяченной водой до метки и перемешивают.
    
    Дигидрофосфат калия, ГОСТ 4198-74, ч.д.а., 1/15 М раствор.
    
    Гидрофосфат натрия двенадцативодный, ГОСТ 4172-66, ч.д.а., 1/15 М раствор.
    
    Для приготовления буферного раствора с рН 7,2 в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 72,6 мл раствора гидрофосфата натрия и доводят до метки раствором дигидрофосфата калия. Срок годности буфера 3 месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через стеклянный фильтр, последовательно соединенный с поглотителем Рыхтера, содержащим 4 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в закрытом виде в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 суток) готовят согласно таблице 30.
    
    

Таблица 30

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В 6 делительных воронок последовательно приливают по 5 мл буфера с рН 7,2, по 1 мл градуировочных растворов, по 1,2 мл раствора БТС, по 2,8 мл воды и по 5 мл хлороформа. Каждую делительную воронку перемешивают в течение 2 минут и оставляют расслаиваться.
    
    Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта на спектрофотометре при длине волны 415 нм по сравнению с чистым хлороформом.
    
    Строят градуировочный график - зависимость оптической плотности от концентрации 3-карбэтоксихинуклидина в градуировочных растворах.
    
    Проверка градуировочного графика осуществляется через 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Отобранный из воздуха 3-карбэтоксихинуклидин с фильтра извлекают 6 мл воды. Экстракт объединяют с раствором из поглотительного сосуда и сливают все в пробирку со шлифом.
    
    Содержания 3-карбэтоксихинуклидина, отобранного из воздуха, определяют согласно описанному при построении градуировочного графика. Определив оптическую плотность опытного раствора, по градуировочному графику находят концентрацию 3-карбэтоксихинуклидина в водном растворе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация 3-карбэтоксихинуклидина, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993