МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
красителя кубового серого С в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5978-91
    
    

             
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Кубовый серый С малоопасен и малотоксичен при введении в желудок. Кожно-резорбтивным и местным раздражающим действием не обладает. Сенсибилизирующие, гонадотоксические и мутагенные свойства не выявлены (4 класс опасности).
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом измерении раствора кубового серого С в щелочно-восстановительном растворе при 683 нм.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие исходных продуктов синтеза: 1-аминоантрахинона, дибромбензантрона, пиразолантрона.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 13,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5-2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатели.
    
    Спектрофотометр.
    
    Весы аналитические.
    
    Термостат или водяная баня.
    
    Секундомер, ГОСТ 8423-81.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 50, 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления соответственно 0,01, 0,05, 0,1 мл.
    
    Пробирки ГОСТ 10515-63, вместимостью 10-15 мл с пришлифованными пробками.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Диоксид тиомочевины, ТУ 6-09-2964-74, марка А.
    
    Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-66.
    
    Неионогенные ПАВ (ОП-10).
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Кубовый серый С, очищенный.
    
    Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 28 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового серого С 500 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50-79 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60-70 °С в течение 30-40 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 3,5 часа.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 3-3,5 часа.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице 32.
    
    

Таблица 32

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 683 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают на водяной бане при температуре 60-70 °С в течение 30-40 минут, периодически помешивая. Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы.
    
    Количественное определение содержания кубового серого С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кубового серого С  "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993