МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций красителей - кубозолей серого С
и ярко-розового Ж методом тонкослойной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5980-91
    
    

         
    Кубозоль серый С - динатриевая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-инзолиндиго.
         

         
    Кубозоль ярко-розовый Ж - динатриевая соль кислого дисерно-кислого эфира лейкосоединения 4,4-диметил-6,6-дихлортиоиндиго.
    
    Кубозоль серый С (КСС) представляет собой порошок от серого до коричневого цвета, ярко-розовый Ж (КРЖ) - порошок бледно-розового цвета. Хорошо растворимы в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спирте, практически нерастворимы в кислотах, щелочах и органических растворителях.
    
    В производстве каждый из кубозолей нарабатывают на отдельных технологических линиях.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    КСС и КРЖ относятся к малотоксичным и малоопасным соединениям. При длительном воздействии влияют на общеобменные процессы.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на хроматографировании КСС и КРЖ в тонком слое силикагеля на пластинках Силуфол ИУ-254.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения концентрации веществ в анализируемом растворе: хроматографическим методом - 2 мкг, спектрофотометрическим - 8 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания веществ в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие пиридина.
    
    Суммарная погрешность измерения методом тонкослойной хроматографии не превышает 20%, методом спектрофотометрии - 17%.
    
    Время выполнения измерения для каждого кубозоля, включая отбор проб, 2,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Камеры хроматографические с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.
    
    Фильтродержатель.
    
    Фильтр АФА-ВП-20.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Пластины хроматографические Силуфол-254.
    
    Бюксы с притертыми крышками.
    
    Осветитель ОЛД, ГОСТ 12.2.025-76.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 5,0 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-69.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Спектрофотометр СФ-46 или другой марки.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    КСС, КРЖ - кубозоли серый С и ярко-розовый Ж, выпускные формы.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 50%-ный раствор.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Спирт п-бутиловый, ГОСТ 6006-61, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-64, х.ч.
    
    Подвижный растворитель - н-бутан-ацетон-аммиак-вода (50:50:40:10).
    
    Стандартные растворы ККС и КРЖ с содержанием 1,0 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г КСС (или КРЖ) в 100 мл 50%-ного этилового спирта. Растворы устойчивы 7 дней в темном месте.
    
    Стандартные растворы с содержанием 0,1 мг/мл готовят путем разбавления основного стандартного раствора 50%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы 5 дней в темном месте.
    
    Рабочие стандартные растворы с содержанием КСС (или КРЖ) от 0,2-0,4-0,6-0,8-1,0 до 2,0 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления основных стандартных растворов. Растворы готовят в день анализа.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК каждого из растворителей следует отобрать 80 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 дней в закрытых бюксах.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя - н-бутан-ацетон-аммиак-вода (5:5:4:1 по объему). Объем подвижного растворителя должен быть в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,6-0,8 см над уровнем дна.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой КСС или КРЖ промывают трижды по 5 мл 50%-ного этилового спирта и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции с фильтра КСС - 97,1%, КРЖ - 92,1%.
    
    Пробу в количестве 0,01 мл наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Параллельно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием от 2 до 20 мкг КСС или КРЖ.
    
    Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. Хроматограмму развивают до поднятия растворителя на уровень 10 мм от верхнего края пластин и влажную облучают УФ-светом. На пластине проявляются красители, которые светятся ярко-голубым цветом, КРЖ при высыхании приобретает ярко-розовое окрашивание.

КСС - 0,89±0,05

КРЖ - 0,80±0,05

    
    Количественное определение можно проводить двумя способами:
    
    1 способ. Количественное содержание КСС (КРЖ) в хроматографируемой пробе проводят путем измерения площадей пятен и сравнения их с площадью пятна стандарта.
    
    Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
    
    Концентрацию КСС (КРЖ) "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание КСС, КРЖ на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    2 способ. Спектрофотометрическое определение КСС и КРЖ.
    
    Светящиеся пятна обводят на пластине карандашом, счищают в химический стаканчик, заливают 4 мл 50%-ного этилового спирта. Через 30 минут определяют оптическую плотность исследуемых растворов при длине волны для КСС - 270 нм, КРЖ 350 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения нулевой стандарт, не содержащий определяемого вещества.
    
    Для построения калибровочного графика измеряют оптическую плотность стандартных растворов КСС (или КРЖ) от 2 до 20 мкг. По калибровочному графику находят содержание красителя КСС (или КРЖ) в анализируемой пробе.
    
    Концентрацию КСС (КРЖ) "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество КСС (или КРЖ), найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993