МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
метакрилонитрила в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5981-91
    
    
    Метакрилонитрил (МАН)
         

    
М.м. 67

         
    Метакрилонитрил (МАН) - бесцветная жидкость с неприятным запахом. Т кип. 91 °С, плотность 0,805 г/см, летучесть МАН (расч.) 118,700 мг/л. Растворяется в этиловом спирте, эфире, нерастворим в воде, минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором
    
    Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,0025 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества от 0,25 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие непредельных углеводородов, бензола, толуола, метакролена, акрилонитрила, ацетонитрила.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы медицинские, ТУ 64-2-55-70, вместимостью 100 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка измерительная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Метакрилонитрил - перегнанный под вакуумом с дальнейшей очисткой на АlО.
    
    Насадка для хроматографической колонки: 15% карбовакса 20М на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм), производство ЧССР.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
    
    Водород технический, ГОСТ 3922-80, в баллоне с редуктором.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробы воздуха отбирают в медицинские шприцы вместимостью 50-100 мл. Шприцы предварительно продувают 10-15 раз анализируемым воздухом. После отбора пробы загрязненного воздуха на шприц надевают резиновый шланг со стеклянной заглушкой.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для набивки колонки используют готовую насадку - хроматон N-AW-DMCS, пропитанный 15% карбовакса 20 М.
    
    Колонку, наполненную насадкой, кондиционируют в токе азота при 130 °С в течение 6-8 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
    
    Калибровочные смеси готовят с помощью ампульного дозатора, создавая различные концентрации метакрилонитрила в диапазоне 0,25-10,00 мкг/л.
    
    При отсутствии диффузного дозатора приготовление калибровочной смеси проводят различным путем в газовых пипетках.
    
    Ввод в хроматограф проводят медицинским шприцем вместимостью 10 мл. Различные объемы смеси вводят в хроматограф 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества вещества в мкг от площади пика в мм.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Измерения на приборе проводят при масштабе шкалы чувствительности 1:2.
    
    

Проведение измерения

    
    Условия анализа отобранных проб воздуха и градуировочных паро-воздушных смесей должны быть идентичными. Иглой медицинского шприца вместимостью 10 мл прокалывают резиновый шланг заглушки шприца с отобранной пробой, отбирают 10 мл загрязненного воздуха и вводят в испаритель хроматографа. На хроматограмме измеряют площадь пика вещества, элюирующегося с колонки через 4 мин 5 сек, и по градуировочному графику находят соответствующее количество метакрилонитрила.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию МАН "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993