МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
N-метипирролидона в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5987-91
    
    
    CHNO
    

    
М.м. 99,1

         
    N-метил-альфа-пирролидон, 1-метилазолидон-2 (N-метилпирролидон) - бесцветная жидкость, температура кипения 204 °С, температура плавления - 23 °С, плотность 1,027 г/см, хорошо растворяется в воде и большинстве органических растворителей.
    
    В воздухе находится в виде пара.
    
    N-метилпирролидон оказывает общетоксическое действие на органы дыхания, сосуды, почки и центральную нервную систему.
    
    ПДК в воздухе - 100 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на твердый пленочный сорбент.
    
    Нижний предел измерения концентрации N-метилпирролидона в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 50 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 50 до 1000 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие тетрагидрофурана, углеводородов, спиртов, кетонов, сложных эфиров, гамма-бутиролактона, малеинового ангидрида.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Стеклянная колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Весы лабораторные, ГОСТ 24104-88.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Линейка масштабная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Термометры ртутные стеклянные лабораторные.
    
    Трубки сорбционные ХС (рис.4, см. стр.277).
    
    Стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм.
    
    Чашка фарфоровая вместимостью 150 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    N-метилпирролидон, ТУ 6-09-1049-76, свежеперегнанный.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87.
    
    Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
    
    Хроматон N-AW-DMCS фирмы "Zachema", ЧССР, фр. 0,16-0,25.
    
    Полиэтиленгликоль, М.М.20000 (ПЭГ 20М).
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, х.ч., насыщенный раствор.
    
    Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-80, х.ч., 3%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 2,5 мг/мл готовят растворением 0,25 г N-метилпирролидона в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Газообразные гелий ТУ 51-940-80, воздух, ГОСТ 11882-73, и водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через вертикально установленную сорбционную трубку, обработанную 3%-ным раствором фосфорной кислоты.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 6 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 3% гидроокиси калия и 10% ПЭГ 20М от массы хроматона. На одну колонку требуется около 8,2 г (22 мл) твердого носителя. Навеску гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску ПЭГ 20М - в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Аналогичным образом на сухой сорбент с гидроокисью калия наносят ПЭГ 20М.
    
    Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе гелия (40-60 мл/мин) в течение 14 часов, постепенно поднимая температуру от 50 до 200 °С со скоростью 20° в час.
    
    Подготовку сорбционных трубок к отбору проб проводят следующим образом: конец предварительно вымытой и высушенной сорбционной трубки опускают в пробирку с 3%-ным раствором фосфорной кислоты и засасывают такой его объем, чтобы весь слой гранул был омочен. Излишек раствора выдувают. Герметично упакованные трубки могут храниться в течение 7 дней.
    
    Градуировочные растворы N-метилпирролидона с концентрацией от 25 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.
    
    2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества N-метилпирролидона (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Сорбционную трубку с отобранной пробой устанавливают вертикально, каплями пропускают через нее воду до получения 3 мл элюата. Затем доводят объем элюата водой до 10 мл и нейтрализуют его до рН=7, добавляя около 10 мкл насыщеного раствора щелочи. Затем 2 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию N-метилпирролидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание N-метилпирролидона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993