МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира
перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5988-91
    
    

    
М.м. 478

    
    Метиловый эфир перфторпеларгоновой кислоты - прозрачная бесцветная жидкость. Хорошо растворим в перфторгексане, ацетоне, гексане, в воде нерастворим. Плотность 1,722 г/см при температуре 29 °С, 178 °С мм рт.ст.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 1 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1 мг/м.
    
    Измерению не мешают перфторированные углеводороды , метиловые эфиры перфторпропионовой, -валериановой, -энантовой кислот, метиловые эфиры моногидроперфторпеларгоновой и гидроперфторэнантовой кислот.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.
    
    Секундомер.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 1770-74, диаметром 7 см.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Линейка измерительная.
    
    Лупа измерительная.
    
    Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-80.
    
    Весы технические ВЛТК-500М.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Твердый носитель хроматон N super, фракция 0,16-0,2.
    
    Жидкая фаза ФС-169.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52, х.ч.
    
    Метиловый эфир перфторпеларгоновой кислоты, х.ч.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
    
    Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Стандартный раствор N 1. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл гексана вносят 1-2 капли метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты. Колбы повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. Вычисляют содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 250 мл. Протягивают аспирационным устройством десятикратный объем воздуха. Концы пипеток закрывают заглушками.
    
    Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Жидкую фазу ФС-169 в количестве 10% от веса носителя растворяют в диэтиловом эфире. В полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Эфир испаряют в токе воздуха от вентилятора при комнатной температуре и постоянном перемешивании до исчезновения запаха. Окончательно насадку высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С в течение 2 часов. Сухой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 220 °С без подключения к детектору в течение 24 часов.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,05 до 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты (мм) от его количества (мкг).
    
    Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха из газовой пипетки в количестве 1 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в пробе воздуха находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993