МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций натриевой соли
метоксиуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5991-91
    
    

         
    Натриевая соль метоксиуксусной кислоты - белые кристаллы с 230-234 °С. Растворимость в метаноле при 20 °С - 5,62%, в диметилформамиде - 50%. Нерастворима в гексане, бензоле, толуоле. Нелетуча. Стабильна при рН=7-10, при рН ниже 7 переходит в метоксиуксусную кислоту.
    
    Препарат нетоксичен. Обладает слабовыраженным действием на слизистую оболочку глаз и кожи.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании тонкослойной хроматографии с проявлением пятен локализации натриевой соли метоксиуксусной кислоты метиловым красным.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на пористый фильтр (пор. 160).
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемой пробе - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 5,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Метод селективен. Определению не мешают ридомил и полупродукты его получения. Селективность метода обеспечивается сочетанием 3 альтернативных систем подвижных растворителей при хроматографировании.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 23932-79, или аналогичные.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтр пористый, типа Шотта, пор. 160.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10392-79, или аналогичный.
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный с набором колб.
    
    Микрошприц на 50 мкл или микропипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартные растворы натриевой соли метоксиуксусной кислоты в метиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.
    
    Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
    
    Спирт этиловый, ректификат, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
    
    н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
    
    Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
    
    Этилацетат, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.
    
    Метиловый красный, ч.д.а., ГОСТ 5853-51, 0,01%-ный раствор в этиловом спирте.
    
    Хлористоводородная кислота, HCI, ос.ч., ГОСТ 14261-77, концентрированная и ацетоновый раствор (в 5 мл ацетона вносят 2 капли концентрированной HCI).
    
    Едкий натр, NaOH, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол", ЧССР, 150х150 мм.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр, пор. 160. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    С пористого фильтра натриевую соль метоксиуксусной кислоты смывают в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл с помощью 40 мл метилового спирта.
    
    Концентрируют полученный раствор с помощью ротационого вакуумного испарителя при температуре бани 70-72 °С до объема 1 мл. Остаток количественно с помощью метанола переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл. Концентрируют раствор в пробирке на горячей водяной бане до объема 1 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе.
    
    

Проведение измерения

    
    Аликвотную часть раствора (0,25 мл) с помощью микрошприца на 50 мкл или микропипетки на 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Параллельно на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 11, 12...20 мкг. Серию стандартных растворов готовят согласно таблице в градуированных пробирках вместимостью 5 мл с пробками на шлифе. Затем в каждую точку пробы со стандартным раствором наносят по 10 мкл раствора HCI в ацетоне для переведения натриевой соли в свободную метоксиуксусную кислоту.
    
    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования был налит подвижный растворитель - гексан:этилацетат (1:1), гексан:ацетон (3:2) или хлороформ:этилацетат (1:1). После высушивания хроматограмму обрабатывают из пульверизатора 0,01%-ным спиртовым раствором метилового красного и затем слегка для снятия фона - 0,1 н NaOH. Метоксиуксусная кислота проявляется на хроматограмме в виде красных пятен на желтовато-розовом фоне =0,40±0,03 в первой и третьей системах и =0,35±0,03 - во второй. Для большей отчетливости пятен хроматограмму можно еще раз обработать раствором метилового красного. Линейность детектирования от 10 до 20 мкг. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.
    
    

Таблица 37

    
Шкала стандартов

    
    Количественно определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски на хроматограммах пятен рабочей пробы и серии стандартов.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию натриевой соли МУК "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993