- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций неомицина
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5992-91
Неомицин - комплекс антибиотиков - неомицина А, В, С. Главным компонентом (90%) является неомицин В.
Пористая масса белого цвета. Гигроскопичен. Хорошо растворим в воде. Слабо растворим в спиртах и нерастворим в других органических растворителях. Устойчив в твердом виде и в виде растворов.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в ярко-зеленый цвет продукта реакции пентозной части молекулы неомицина с орцином и хлорным железом в кислой среде при 670 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 3 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2,5 мг/м.
Измерению не мешает присутствие стрептомицина, гентамицина и сизомицина.
Измерению мешает наличие в воздухе канамицина, амикацина, мономицина и углеводов, содержащих пентозу.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
рН-метр
Водяная баня.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Пипетки Мора, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 мл.
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Насос водоструйный.
Реактивы, растворы, материалы
Соляная кислота, конц., ГОСТ 3118-77, х.ч.
Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, 0,1% раствор в концентрированной соляной кислоте. Хлорное железо должно быть оттитровано (ГФ СССР X издания). Устойчивость 10-12 дней.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, 95°.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Орцин (ЧССР), 10% раствор в этиловом спирте. Устойчив длительное время при хранении в защищенном от света месте.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией неомицина 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 1 месяц.
Стандартный раствор неомицина N 2 с концентрацией неомицина 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой. Устойчив 1 неделю.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 1 месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице 38.
Таблица 38
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Концентрация вещества, мкг/мл |
1 |
- |
- |
2,0 |
0 |
2 |
- |
- |
1,7 |
3 |
3 |
0,3 |
0,25 |
1,75 |
25 |
4 |
- |
0,5 |
1,5 |
50 |
5 |
- |
1,0 |
1,0 |
100 |
6 |
- |
1,5 |
0,5 |
150 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл 0,1% раствора хлорного железа в концентрированной соляной кислоте, 0,2 мл 10% орцина в этиловом спирте, хорошо перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 20 минут и затем быстро охлаждают. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность окрашенных в ярко-зеленый цвет растворов при длине волны 670 нм с толщиной слоя раствора 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл воды и, периодически помешивая, оставляют на 20-25 минут для растворения. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания неомицина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию неомицина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание неомицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993