МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5993-91
    
    

         
    Ниобий - металл серого цвета, обладающий высокой пластичностью, 4840 °С, 2470 °С, плотность 8,6 г/см, весьма устойчив к различным химическим воздействиям, нерастворим в минеральных кислотах и их смесях (за исключением плавиковой кислоты). В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.     
    

         
    Оксид ниобия (V) - порошок белого цвета, не растворимый в минеральных кислотах, за исключением плавиковой кислоты. 1512 °С, плотность 4,5 г/см. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    

         
    Нитрид ниобия - порошок черного цвета, плотность 8,4 г/см, 2573 °С, нерастворим в минеральных кислотах. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    Ниобий, оксид ниобия () и нитрид ниобия обладают слабофиброгенными свойствами.
    
    ПДК в воздухе - ниобия, оксида ниобия () и нитрида ниобия - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции ниобия с пиридилазорезорцином в тартратносолянокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие тантала, ванадия, хлоридов, фторидов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 100 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Тигли кварцевые вместимостью 50 и 30 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ниобия оксид (V), ТУ 6-09-4047-86, х.ч.
    
    Калий пиросернокислый, ГОСТ 7172-76, ч.д.а.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3138-77*, разб. 1:1.
_______________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3118-77. - Примечание .
         
    4-(2-пиридилазо)-резорцин(ПАР), 0,15%-ный раствор.
    
    0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 мл воды, разбавляют водой до 50 мл, раствор переводят в колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Раствор пригоден к употреблению в течение 1 месяца.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., конц.
    
    Аммоний виннокислый, ГОСТ 4951-79, 2% и 10%-ный растворы.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ниобия 1 мг/мл готовят следующим образом: 0,1430 г оксида ниобия (V) помещают в кварцевый тигель, покрывают 4 г пиросернокислого калия, приливают 2-3 капли серной кислоты концентрированной и сплавляют при температуре 800-900 °С. Плав растворяют при нагревании в 40 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ниобия 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 2%-ным раствором виннокислого аммония. Раствор применяют свежеприготовленный.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в течение длительного времени.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы ниобия готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 39.
    
    

Таблица 39

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все колбы шкалы приливают по 15 мл 2%-ного раствора виннокислого аммония, 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл ПАР и перемешивают. Колбочки с растворами помещают в кипящую водяную баню, нагревают 10-15 минут и охлаждают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность растворов при лямбда =540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 400-450 °С, остаток сплавляют с 1 г пиросернокислого калия при 800-900 °С, добавляя 2-3 капли серной кислоты для получения однородного сплава. По охлаждении сплав растворяют при нагревании в 5 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония, приливают 10 мл воды и охлаждают. Раствор пробы (или аликвоту) переводят в колбу вместимостью 25 мл, добавляют 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл 0,15%-ного раствора ПАР, колбу помещают на 10-15 минут в кипящую водяную баню, охлаждают и доводят раствор водой до метки. Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания ниобия в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание ниобия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993