МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций полиминеральной калийной руды
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6000-91
    
    
    В состав полиминеральной калийной руды входят:
    
    каинит - KСl·MgSO·2НO - 18,14%; сильвинит - KСl - 4,43%; лагбейнит - KSO·MgSO - 16,15%; полигалит - 2CaSО·KSO·MgSO·2HO - 4,98%; карналит - KСl·MgCl·6HO - 0,15%; кизерит - MgSO·НO - 4,50%; ангидрид - CaSO - 0,83%; галит - NaCl - 34,56%; нерастворимый остаток - 16,59%.
    
    Кристаллический порошок серого цвета, хорошо растворимый в воде, минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрировании продукта реакции, образующегося при взаимодействии ионов магния, кальция, алюминия с азокрасителем эрихромом черным Т.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации руды в анализируемом растворе - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций руды в воздухе от 2,5 до 15 мг/м.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр КФК-2.
    
    рН-метр-340.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией руды 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г руды в мерной колбе вместимостью 50 мл в 0,1 н растворе соляной кислоты.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-79.
    
    Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72.
    
    Аммиачный буфер: 12,5 мл 25% аммиака и 1,6 г хлористого аммония растворяют в 900 мл воды.
    
    Метанол, ГОСТ 6995-77.
    
    Эрихром черный Т, ИРТУ 6-09-2304-65; 0,1% раствор в метаноле.
    
    Приготовление реагента. Готовят индикатор эрихром черный Т на аммиачном буфере в соотношении 1:10.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Пробы сохраняются в течение длительного времени.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 50 минут) готовят согласно таблице 52.
    
    

Таблица 52

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все приготовленные растворы шкалы добавляют по 4,5 мл раствора реагента эрихрома черного Т на аммиачном буфере, тщательно перемешивают и немедленно проводят измерение оптических плотностей растворов на КФК-2 при длине волны 490 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания полиминеральной руды (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и с помощью стеклянной палочки тщательно обрабатывают в растворе кислоты. Фильтр отжимают и удаляют. Из полученного раствора пробы отбирают 0,5 мл, добавляют 4,5 мл реагента эрихрома черного Т на аммиачном буфере и проводят измерение оптической плотности растворов аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.
    
    Концентрацию полиминеральной калийной руды находят по предварительно построеному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию полиминеральной калийной руды "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество руды в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993