МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6003-91
    
    

         
    Салициловая (орто-оксибензойная) кислота - белое кристаллическое вещество. Температура плавления 159 °С, температура кипения 211 °С (20 мм рт.ст.). Растворима в воде (0,8 г/л при 20 °С), хорошо растворима в хлороформе, этиловом спирте, эфире, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, уксусной кислоте. Упругость насыщенных паров 1 мм рт.ст. при 113,7 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Салициловая кислота вызывает нарушение функций печени, почек, сердечно-сосудистой системы, раздражает кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции салициловой кислоты с солями трехвалентного железа и последующем фотометрическом измерении продукта реакции, окрашенного в фиолетовый цвет, при длине волны 530 нм.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации салициловой кислоты в анализируемом растворе - 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,8 мг/м.
    
    Измерению не мешает фенол в концентрации до 8 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
    
    Аналитические фильтры АФА-ВП-10; ТУ 95-743-80.
    
    Микростаканчики.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-63, вместимостью 15 мл.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 7184-54.
    
    Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кислота салициловая, техн., ГОСТ 5844-51, перекристаллизованная из хлороформа.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
    
    Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-69.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,5 М раствор.
    
    Стандартный раствор салициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл, подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты. Раствор устойчив 5 дней.
    
    Железоаммонийные квасцы, ч., ГОСТ 4205-68, 8%-ный раствор, годен к употреблению в течение месяца.
    
    Реактив на салициловую кислоту готовят смешением 10 мл 8%-ного раствора железоаммонийных квасцов с 10 мл 0,5 М раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят до метки дистиллированной водой.
    
    Составной раствор свежеприготовленный готовят смешением 50 мл этилового спирта с дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы. Пробы сохраняются в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице 54.
    
    

Таблица 54

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации салициловой кислоты (в мкг) в градуировочных растворах.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, обрабатывают 4 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 минут, периодически встряхивая. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, приливают 5 мл дистиллированной воды, подкисленной ледяной уксусной кислотой и 2 мл реактива на салициловую кислоту. Затем измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят обработкой чистого фильтра одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание салициловой кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993