МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций
2,4,6-триметиланилид-1-бутил-пирролидинкарбоновой 2-кислоты
гидрохлорида (пиромекаин) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6009-91
    
    

    
М.м. 324,90

         
    Пиромекаин - белый или белый со слабым кремовым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в этаноле, растворим в воде, трудно растворим в хлороформе. Температура плавления от 252 до 259 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Пиромекаин относится к веществам II класса опасности. При контакте с кожей может вызывать дерматит, обладает резко выраженным раздражающим действием на слизистую оболочку глаз. При отравлении оказывает токсическое действие на центральную нервную систему и печень.
    
    ОБУВ - 0,6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в вишневый цвет ассоциата пиромекамина с тропеолином "ОО" в присутствии метанола, подкисленного серной кислотой.
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания пиромекаина в воздухе - 0,3 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,3 до 2,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол и изопропиловый спирт.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 7%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 35 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
    
    Воронка делительная, ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл.
    
    Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Пиромекаин, ФС 42-1050-76.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией пиромекаина 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г пиромекаина в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией пиромекаина 0,1 мг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.
    
    Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77, подкисленный серной кислотой в соотношении 100:1.
    
    Тропеолин "ОО", ГФ X, 0,1% раствор.
    
    Хлороформ, ГФ X, ст. 161.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в обычных условиях более месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    В делительные воронки помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора N 2, прибавляют до 10 мл воды, 0,1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора тропеолина "ОО", перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 0,2 мл метилового спирта, подкисленного серной кислотой, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают.
    
    Измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длине волны 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.
    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице 59.
    
    

Таблица 59

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им величина содержания пиромекаина в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды, растворяют пробу, раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 0,1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора тропеолина "ОО" и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин. Экстракцию хлороформом проводят дважды. Экстракты переносят в пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 0,2 мл метилового спирта, подкисленного серной кислотой, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации пиромекаина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пиромекаина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
    - концентрация пиромекаина в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993