- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций трифенола
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6011-91
М.м. 390-420
Трифенол, 1,1,3-три(оксифенил) пропан - твердое вещество красного цвета, без запаха, 85-110 °С, плотность 1,2-1,23 г/см, растворим в этаноле, ацетоне и других органических растворителях, при температуре 80 °С разлагается с выделением фенола.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора трифенола в спирте при длине волны 276 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации трифенола в растворе - 2 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 62,5 мг/м.
Определению не мешают органические растворители.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 810394-72*, вместимостью 50 мл.
_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы и материалы
Трифенол, 1,1,3-три (оксифенил) пропан, х.ч., ТУ 6-01-15-61-85.
Этанол, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Готовят перед пользованием.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице 60.
Таблица 60
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этанол, мл |
Концентрация трифенола в анализируемом растворе, мкг/мл |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
2 |
3 |
0,5 |
9,5 |
5 |
4 |
1,0 |
9,0 |
10 |
5 |
2,0 |
8,0 |
20 |
6 |
4,0 |
6,0 |
40 |
7 |
5,0 |
5,0 |
50 |
Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 276 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему трифенола (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания трифенола (мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 30 мин, для растворения трифенола, периодически помешивая стеклянной палочкой, а затем измеряют оптическую плотность при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Одновременно готовят контрольную пробу, т.е. проводят аналогичную обработку фильтра, не содержащего трифенол. Степень десорбции трифенола с фильтра 97%.
Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию трифенола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация трифенола в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993