МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
м-фенокситолуола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6014-91
    
    

    
М.м. 184

         
    М-фенокситолуол - жидкость с температурой кипения 231 °С, хорошо растворяется в этаноле, бензоле, гексане.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Относится к 3 классу опасности. Обладает кумулятивным действием, действует на нервную систему.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этанол.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает 21%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Хромотографическая стальная колонка диаметром 3 мм, длиной 1 м.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Микрошприц МШ-10 и МШ-1, ГОСТ 8043-75.
    
    Пробирки градуировочные со шлифами, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    М-фенокситолуол, х.ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-77*, ректификат.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Жидкая неподвижная фаза - полиэтиленгликоль 6000 (карбовакс 6000).
    
    Твердый носитель - хроматон N-АW-НМДS, зернением 0,250-0,315 мм.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11881-73, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор м-фенокситолуола N 1: В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 1-2 капли м-фенокситолуола и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл этилового спирта. Поглотители охлаждают смесью воды со льдом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой (готовая товарная форма) хроматон N-АW-НМДS, зернением 0,250-0,315 мм, с 15% карбовакса 6000 с подсоединением слабого вакуума. Колонку стабилизируют 20 часов при 200 °С и скорости газа-носителя (азота) 40 мл/мин без присоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы с содержанием м-фенокситолуола от 5,0 до 50,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Для количественного измерения используют метод абсолютной калибровки. Для этого 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества м-фенокситолуола (мкг). Построение калибровочной кривой необходимо проводить по 6 точкам и 5 параллельным определениям для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Для определения паров м-фенокситолуола содержимое поглотительного прибора переносят в мерный цилиндр и, измерив объем, для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят с помощью микрошприца в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика м-фенокситолуола и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию компонента "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993