- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций глиоксаля
(щавелевого альдегида) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5952-91
М.м. 58,04
Глиоксаль 40%-ный раствор представляет собой вязкую бесцветную или слегка желтоватую жидкость, которая смешивается со спиртом, ацетоном.
Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу, выявлены аллергенные свойства, раздражающее действие на слизистые оболочки глаз умеренное.
В воздухе находится в виде паров.
ОБУВ в воздухе 2 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении продукта реакции глиоксаля с 2,4-динитрофенилгидразином, окрашенного в желтый цвет, при 450 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием.
Нижний предел измерения глиоксаля в анализируемом объеме раствора 2 мкг.
Нижний предел измерения глиоксаля в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6,5 мг/м.
Определению мешают нафтохиноны, бензил, диацетил, пировиноградный альдегид.
Суммарная погрешность не превышает 12%.
Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
Глиоксаль (щавелевый альдегид), ТУ 6-09-3530-79, 40%-ный р-р.
Бензол, ГОСТ 5955-75.
(2,4-Динитрофенил)-гидразин, ТУ 6-09-2394-77. Растворяют 0,1 г (2,4-динитрофенил)-гидразина в 50 мл метилового спирта, содержащего 4 мл концентрированной соляной кислоты, и разбавляют водой до объема 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 часов при хранении в защищенном от действия света месте.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 15% раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, 0,1 н раствор.
Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
Стандартный раствор N 1. Предварительно определяют содержание глиоксаля в растворе согласно ТУ 6-09-3530-79, из которого готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой раствор, содержащий 0,25 мг глиоксаля в 1 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов при хранении в защищенном от действия света месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией глиоксаля 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 часов при хранении в защищенном от действия света месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл воды. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте не более 2 часов.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 13.
Таблица 13
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание глиоксаля |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,2 |
4,8 |
2 |
3 |
0,4 |
4,6 |
4 |
4 |
0,6 |
4,4 |
6 |
5 |
0,8 |
4,2 |
8 |
6 |
1,0 |
4,0 |
10 |
7 |
1,3 |
3,7 |
13 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 0,1 н раствора натрия углекислого, 1 мл 15% раствора серной кислоты, 0,2 мл раствора (2,4-динитрофенил)-гидразина, закрывают пробками, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем растворы охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют 10 мл бензола в течение 30 сек. Экстракты сливают в пробирки и измеряют величину оптической плотности полученных растворов на спектрофотометре при 450 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по табл.). Растворы устойчивы в течение 1,5 час. Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания глиоксаля в градуировочных растворах в мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Содержимое поглотительных приборов сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Для анализа берут 5 мл полученного раствора, добавляют 0,5 мл 0,1 н раствора натрия углекислого, 1 мл 15% раствора серной кислоты, 0,2 мл раствора (2,4-динитрофенил)-гидразина, закрывают пробкой, перемешивают и нагревают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют 10 мл бензола в течение 30 сек. Экстракт сливают в пробирку и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания глиоксаля в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию глиоксаля "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание глиоксаля в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993