МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФOTOMЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДОПИРИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2304-81
    
    

    
    
    Амидопирин 1-фенил-2-3-диметил-4-диметиламино-5-пиразолон представляет собой белый, мелкокристаллический порошок слабогорького вкуса, без запаха. Растворим в воде, спирте, бензоле, хлороформе. В воздухе амидопирин находится в виде пыли.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании окрашенного в оранжевый цвет соединения при взаимодействии амидопирина с фенолом в присутствии гексацианоферрата калия.
    
    2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±12%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,025-0,25 мг/м.
    
    6. Определению не мешают анальгин и фенацетин.
    
    7. Предельно допустимая концентрация амидопирина в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы:
    
    Амидопирин, х.ч. Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл амидопирина, готовят растворением 0,01 г его в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
    
    Фенол перегнанный, ГОСТ 6417-52, 6%-ный раствор.
    
    Гексацианоферрат калия, х.ч., ГОСТ 4206-65, 8%-ный раствор.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96,5%-ный раствор.
______________
    * На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Буферный раствор (pH=8,5): 5 г хлористого аммония растворяют в 90 мл воды, добавляют 0,4 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем до 100 мл водой.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры AФА-ХА-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5 мл с делением 0,1 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, ГОСТ 1770-74, из бесцветного стекла, 150 мм высотой, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Спектрофотометр СФ-4а.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 200 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды водой, смывая раствор в цилиндр. Объем доводят дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа, в зависимости от концентрации амидопирина, отмеривают 0,5-1 мл и объем до 2,5 мл доводят дистиллированной водой.
    
    Во все пробирки добавляют по 0,2 мл буферного раствора, 0,05 мл раствора фенола и 0,5 мл раствора гексацианоферрата калия.
    
    Содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 30 минут для достижения максимума окраски, после чего во все пробирки добавляют по 2,5 мл этилового спирта, перемешивают и через 30-40 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или спектрофотометрируют при длине волны 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание амидопирина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
    
    

Таблица 1

    
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию амидопирина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество амидопирина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981