- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛОРАНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2322-81
|
М.в. 293,6 |
Действующим началом малорана является -(4-бром-3-хлорфенил -- метокси- -метилмочевина.
Кристаллический, бесцветный или слегка желтоватый порошок. В воде растворяется слабо (около 50 мг/л), лучше - в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде и других органических растворителях. Летучесть - 0,006 мг/м (20 °С).
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
2. Предел обнаружения - 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,01 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения ±18%.
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,01-5 мг/м.
6. Определению не мешают хлорорганические пестициды.
7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1 мг/м (аэрозоль).
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Малоран, х.ч.
Стандартный раствор малорана N 1 готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл н-гексана в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
Стандартные растворы малорана NN 2, 3, содержащие 10 и 1 мкг/мл малорана, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов - 1 день.
Н-гексан, ч., ТУ-6-09-3375-73.
Хроматон (0,16-0,20 мм) с 5% -30.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
9. Применяемые приборы и посуда.
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХА-20.
Микрошприцы на 10 мкл.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 5 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 6 часов. Фильтры помещают в стакан, емкостью 50 мл, приливают 15 мл н-гексана и оставляют на 10-15 мин. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель испаряют под вакуумом до 0,2-0,5 мл, а затем при комнатной температуре досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл н-гексана и 5 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Условия анализа
Длина колонки |
1 м | |
Диаметр колонки |
3 мм | |
Твердый носитель |
хроматон | |
Жидкая фаза |
-30 (5%) | |
Температура колонки |
170 °С | |
Температура испарителя |
210 °С | |
Температура детектора |
210 °С | |
Газ-носитель |
азот | |
Скорость потока газа-носителя |
60 мл/мин | |
Скорость диаграммной ленты |
360 мм/час | |
Объем вводимой пробы |
5 мкл | |
Время удерживания малорана |
53 сек |
Количественное определение проводят методом сравнения.
Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф 5 мкл стандартного раствора малорана N 3, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
Концентрацию малорана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество малорана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- высота пика стандартного раствора, мм;
- высота пика хроматографируемой пробы, мм;
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981