МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПЕНТАХЛОРАЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2329-81
    
    

    
    
    Пентахлорацетофенон - жидкость с т.кип. 103-105 °С при 0,05 мм рт.ст., уд. вес 1,62, коэффициент преломления (при 20 °С) 1,5976, поверхностное натяжение 42,7 дин/см.
    
    Препарат в воде нерастворим, хорошо растворяется в бензоле, н-гексане, ацетоне, хлороформе.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на хроматографировании пентахлорацетофенона в тонком слое силикагеля и обнаружении зон локализации пентахлорацетофенона в виде черных пятен путем проявления растворами азотнокислого серебра, бромфенолового синего и лимонной кислоты.
    
    2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±2,2%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-8,0 мг/м.
    
    6. Предельно допустимая концентрация пентахлорацетофенона в воздухе 3 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Пентахлорацетофенон, х.ч.
    
    Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г пентахлорацетофенона в н-гексане в мерной колбе на 100 мл.
    
    Срок хранения 7 дней.
    
    Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, содержащие 5, 10, 20, 40 мкг/мл пентахлорацетофенона, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1.
    
    Н-гексан, х.ч., МРТУ 6-09-2937-66.
    
    Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
    
    Кислота лимонная, х.ч.
    
    Бромфеноловый синий, ТУ МГУХП 271-59.
    
    Серебро азотнокислое, 1% раствор в смеси вода-ацетон (1:3).
    
    Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1% раствором азотнокислого серебра.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Хроматографические пластинки "" с силикагелем.
    
    Шприц медицинский, емкостью 1,0 с делениями 0,02 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1 и 0,2 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл.
    
    Чашки фарфоровые.
    
    Баня водяная.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенные поглотительные приборы Зайцева, содержащие по 5 мл н-гексана, при охлаждении льдом.
    
    Дня определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 1,5 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и растворитель выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °С до объема - 0,5 мл.
    
    На стартовую линию хроматографической пластинки наносят по 0,1 мл гексанового раствора пробы и по 0,1 мл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5. Хроматографическую пластинку опрыскивают из стеклянного пульверизатора проявляющим реактивом, сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 60 °С в течение 20 минут. После охлаждения пластинку орошают 2% раствором лимонной кислоты.
    
    Пентахлорацетофенон проявляется в виде черных пятен.
    
    Количественное определение пентахлорацетофенона проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной хроматографируемой шкалы.
    
    Концентрацию пентахлорацетофенона в мг/м воздух () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество пентахлорацетофенона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981