МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЧИГАРЕНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2335-81
    
    

    
    
    Действующее начало препарата тачигарена - 3-окси-5-метил-изоксалол - бесцветные игольчатообразные кристаллы с т.пл. 86-87 °С. Стабилен к действию кислот и щелочей. Растворимость в воде при 25 °С 85 г в 100 мл. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании окрашенного в светло-желтый цвет соединения при взаимодействии тачигарена с бромфеноловым синим и азотнокислым серебром в тонком слое силикагеля КСК.
    
    2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора и 3 мкг на тонкослойной пластине.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±7,8%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-2,0 мг/м.
    
    6. Определению не мешают хлорированные углеводороды, производные алканкарбоновых и феноксиалканкарбоновых кислот.
    
    7. Предельно допустимая концентрация тачигарена в воздухе 1,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Тачигарен, х.ч.
    
    Стандартный раствор тачигарена с концентрацией 0,5 мг/мл готовят путем растворения 0,05 г тачигарена в н-гексане в мерной колбе на 100 мл.
    
    Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Н-гексан, ТУ 6-00-3375-73.
    
    Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-68.
    
    Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-66.
    
    Бромфеноловый синий, ТУ МГ УХП 271-59.
    
    Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1274-63.
    
    Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-66.
    
    Крахмал.
    
    Силикагель КСК, ГОСТ 3956-54.
    
    Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки 0,5%-ным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (0,5 г азотнокислого серебра растворяют в смеси 24 мл ацетона и 76 мл дистиллированной воды).
    
    Подвижный растворитель: бензол-ацетон (3:1).
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Беззольные фильтры "синяя лента".
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Хроматографические камеры.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Посуда лабораторная, стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
    
    Делительные воронки, ОСТ 8613-74, емк. 100 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-74, емк. 0,1 мл.
    
    Медицинские шприцы, емк. 1 мл.
    
    Стеклянные пластинки 9x12 см.
    
    Для приготовления хроматографических пластинок растворяют 1 г крахмала в 25 мл воды и смешивают со 100 мл воды, доводимой до кипения. После охлаждения раствор крахмала приливают к 40 г измельченного и просеянного через сито (100 меш.) силикагеля и хорошо размешивают. На стеклянную пластинку, промытую хромовой смесью, водой и диэтиловым эфиром, наносят 2 чайные ложки полученной суспензии. Пластинки сушат на воздухе в течение 20-18 часов и затем хранят в эксикаторе.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром и жидкостные поглотительные приборы Зайцева, наполненные 10 мл дистиллированной воды каждый. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    Фильтр, извлеченный из патрона, переносят в стакан или фарфоровую чашку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. Воду сливают в делительную воронку, а фильтр промывают двумя порциями воды по 10 мл, каждый раз тщательно отжимая. В эту же делительную воронку переносят воду из жидкостных поглотительных приборов Зайцева, добавляют 20 г хлористого натрия, перемешивают до растворения соли и экстрагируют тачигарен тремя порциями диэтилового эфира (30, 20 и 20 мл). Объединенный эфирный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель ротационным испарителем на водяной бане (30 °С) до объема 2 мл. Упаренный экстракт переносят диэтиловым эфиром (три порции по 2 мл) в коническую пробирку на 15 мл и упаривают растворитель током сухого воздуха до объема 0,2-0,5 мл.
    
    На стартовую линию хроматографической пластинки наносят раствор пробы и стандартный раствор тачигарена. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования налит подвижный растворитель (бензол, ацетон) в таком количество, чтобы пластинка погружалась не более, чем на 0,5 см; пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта, сушат на воздухе и опрыскивают пластинку проявляющим реактивом.
    
    Тачигарен на пластинке появляется в виде светло-желтого пятна на синем фоне с величиной =0,88±0,01.
    
    Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
    
    Концентрацию тачигарена в мг/м воздуха () начисляют по формуле:
    

,

где - количество тачигарена в пробе, мкг;

    
     - объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981