почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОПСИНОВ НФ-35 И НФ-44 В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2336-81
    
    


    М.в. 370,45

    
    
    Действующим началом топсина НФ-35 является 1,2-бис-(3-этоксикарбонил-2-тиомочевина) - бензол.
    
    


    М.в. 342,4

    
    
    Действующим началом топсина НФ-44 является 1,2-бис-(3-метокси-карбонил-2-тиомочевина) бензол.
    
    Белые аморфные порошки, слаборастворимые в воде, хорошо в хлороформе, ацетоне, ацетонитриле, Т.пл. НФ-35 - 195 °С, т.пл. НФ-44 - 182 °С.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на хроматографировании топсина HФ-35 и НФ-44 в тонком слое окиси алюминия с последующим обнаружением зон локализации препаратов бромфеноловым реактивом.
    
    2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±22%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,04-5 мг/м.
    
    6. Определению не мешают наполнители технического продукта. Определению могут мешать фосфорорганические пестициды - производные тио- и дитиофосфорных кислот с близкими значениями величины .
    
    7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1,5 мг/м (аэрозоль).
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Топсины НФ-35 и НФ-44, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мг/мл анализируемого соединения, готовят растворением 10 мг действующего начала в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
    
    Стандартные растворы NN 2, 3, 4, 5, 6, содержащие 2, 4, 6, 8, 10 мкг/мл анализируемого соединения, готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления хлороформом стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов 1 день.
    
    Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69, 10% раствор в воде по объему.
    
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
    
    Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-66.
    
    Алюминия окись для хроматографии 2 степени активности. МРТУ 6-09-5296-68.
    
    Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66.
    
    Высушивают в сушильном шкафу при 160 °С в течение 6 часов.
    
    Крахмал растворимый, х.ч., ГОСТ 10163-62. Готовят 1% раствор и нагревают его до кипения.
    
    Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 1277-63.
    
    Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-63.
    
    Проявляющий реактив: растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5% раствором азотнокислого серебра в водном ацетоне (ацетон-вода 3:1).
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5263-67.
    
    9. Применяемые приборы и посуда.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Хроматографические камеры.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Ротационный испаритель ИР-1.
    
    Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
    
    Пластинка для хроматографирования.
    
    Стеклянную пластинку (13x18 см), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для получения сорбционной массы 50 грамм окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке, прибавляют 80-90 мл 1% раствора крахмала, тщательно растирают до образования однородной суспензии. На пластинку равномерно наносят 10 г сорбционной массы. Приготовленные пластинки сушат на воздухе в течение 12-16 часов и хранят в эксикаторе.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 25 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл хлороформа и оставляют на 10-15 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Испаряют растворитель под вакуумом до 0,2-0,5 мл.
    
    На стартовую линию хроматографической пластинки наносят хлороформный раствор пробы и по 0,5 мл стандартных растворов NN 2, 3, 4, 5, 6. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - хлороформ в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того как подвижный растворитель поднимется на 5 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на несколько минут для испарения хлороформа. Орошают пластинку проявляющим реактивом, а затем для обесцвечивания фона 10% раствором уксусной кислоты.
    
    Величина топсина НФ-35 - 0,50±0,04; топсина НФ-44 - 0,35±0,04.
    
    Количественное определение производят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график. По калибровочному графику рассчитывают содержание топсинов в пробе.
    
    Концентрацию топсинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество топсина в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - объем пробы воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование