МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
6-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА И ХЛОРМЕТИЛ-6-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2344-81
    
    

    
    
    6-хлорбензоксазолон - твердое вещество с т.пл. 185-187 °С.
    
    

    
    
    Хлорметил-6-хлорбензоксазолон - вещество с т.пл. 117-120 °С.
    
    Оба препарата практически нерастворимы в воде, хорошо растворимы в этиловом спирте, бензоле, хлороформе и ацетоне.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на измерении светопоглощения спиртового раствора 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона при длинах волн 282 и 284 нм соответственно.
    
    2. Пределы обнаружения 6-хлорбензоксазолона 34 мкг, хлорметил-6-хлорбензоксазолона - 40 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Пределы обнаружения в воздухе 6-хлорбензоксазолона 0,17 мг/м, хлорметил-6-хлорбензоксазолона - 0,2 мг/м (расчетные).
    
    4. Погрешность определения 6-хлорбензоксазолона ±2,1%, хлорметил-6-хлорбензоксазолона ±1,9%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций для 6-хлорбензоксазолона 0,17-4,5 мг/м, для хлорметил-6-хлорбензоксазолона 0,2-5,0 мг/м.
    
    6. 6-хлорбензоксазолон и хлорметил-6-хлорбензоксазолон можно определять в присутствии бензоксазолона по изобестической точке.
    
    7. Предельно допустимая концентрация 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона в воздухе 2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    Применяемые реактивы и растворы:
    
    6-хлорбензоксазолон. х.ч.
    
    Хлорметил-6-хлорбензоксазолон, х.ч.
    
    Стандартный раствор 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением в этиловом спирте 0,05 г 6-хлорбензоксазолона и 0,05 г хлорметил-6-хлорбензоксазолона в мерной колбе емкостью 50 мл.
    
    Срок хранения стандартных растворов 1 час.
    
    Спирт этиловый 96%, ГОСТ 5963-67*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтр АФА-ХА-20.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
    
    Бюретки, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
    
    Спектрофотометр СФ-4А.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 230 л воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр с пробой переносят в стакан, обрабатывают 5 мл этилового спирта и оставляют на 5-10 минут, периодически подмешивая его стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и жидкость переносят в мерный цилиндр. Операцию промывки фильтра повторяют дважды. Жидкости соединяют в мерном цилиндре и доводят до объема 20 мл этиловым спиртом.
    
    Для анализа 3 мл раствора переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность при длинах волн 282 и 284 нм соответственно. Раствором сравнения служит этиловый спирт. Концентрацию 6-хлорбензоксазолона в мкг/мл раствора находят по калибровочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов с содержанием 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл при длине волны, 282 и 284 нм соответственно. Общий объем спектрофотометрируемой пробы 20 мл.
    
    Концентрацию 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981