почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций бициклата
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4899-88
    
    

Бициклат (бициклофос, хостаквик, гептенофос) - действующее начало 0,0-диметил-0-(6-хлорби- цикло)3,2,0)гептадиен-1,5-ил)фосфат.

              

М. м. 250,5

         
    Жидкость - желтого цвета, температура кипения 64°С (0,075 мм рт.ст.). Давление паров 7,5·10 мм рт.ст. при 20 °С. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °С 1000 г/л), хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворимость в воде 2,2 г/л.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Бициклат относится к высокотоксичным фосфорорганическим пестицидам, опасным при попадании на кожу. Кумулятивный эффект проявляется слабо.
    
    В механизме токсического действия этого пестицида ведущее значение имеет угнетение функции нервной системы, печени и почек.
    
    ПДК бициклата в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной (с пламенно-фотометрическим детектором) и тонкослойной хроматографии.
    
    Отбор проб с концентрированием - бумажный фильтр "синяя лента", ацетон-вода 7:3.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,005 мкг (ГЖХ), 2 мкг (ТСХ).
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (ГЖХ), 0,2 мг/м (ТСХ), (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-1 мг/м.
    
    Измерению не мешают наполнители технического препарата.
    
    Суммарная погрешность определения ±23%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.
    
    

А. Газохроматографический метод

    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-фотометрическим (ПФД) детектором по фосфору (тип Цвет-164 и др.).
    
    Микрошприц МШ, на 10 мкл.
    
    Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-1 и ТУ 25-11-91776.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Секундомер.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пипетки, колбы, мерная посуда, ГОСТ 20292-74 и ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
    
    Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.
    
    Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
    
    Хроматрон N-AW с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).
    
    Стандартный раствор N 1 бициклата с содержанием 100 мкг/мл.
    
    Готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике, устойчив в течение 2-х месяцев.
    
    Стандартные растворы бициклата с содержанием 10, 5 и 1 мкг/мл готовят соответствующим разведением ацетоном стандартного раствора N 1. Хранят не более 5 дней.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный, ГОСТ 3022-70.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель фильтр "синяя лента" и поглотитель, содержащий 10 мл смеси ацетон-вода 7:3 (при охлаждении льдом).
    
    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике (+4 °С) не более 2-х дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой (около 2 г) - Хроматон N-AW с 5% SE-30 и кондиционируют при 220 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя.
    
    Градуировочные растворы с содержанием бициклата от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 ацетоном согласно таблице. Стандартные растворы бициклата устойчивы при хранении в холодильнике в течение 5 дней.
    
    

Таблица 2

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 1, (100 мкг/мл)

Растворитель, ацетон, мл

Концентрация, мкг/мл

1

0,0

10,0

0,0

2

0,1

9,9

1,0

3

0,2

9,8

2,0

4

0,4

9,6

4,0

5

0,5

9,5

5,0

6

0,7

9,3

7,0

7

1,0

9,0

10,0

    
    
    Вводят 5 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл).
    
    Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб*

________________
    * При необходимости для работы можно использовать термоионный детектор (ТИД).
         

    Температура термостата колонок

185 °С

    Температура испарителя

220 °С

    Скорость потока газа-носителя

50 мл/мин

    Скорость потока водорода

65±2 мл/мин

    Скорость потока воздуха

120±5 мл/мин

    Скорость движения диаграммной ленты

40 мм/час

    Время удерживания

0,73 мин

    
    

Проведение измерения

    
    Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют бициклат в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей.
    
    Смесь ацетон-вода 7:3 из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителей, где находится экстрат из фильтра. Концентрируют растворитель при температуре бани не выше 50 °С до объема 0,2-0,3 мл, досуха упаривают на воздухе.
    
    Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и 5 мкл микрошприцем вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, замеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бициклата в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где


     - концентрация вещества, найденная в поглотительном растворе по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.
    
    

Б. Метод тонкослойной хроматографии

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-IM, ТУ 25-11-917-76.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Фильтродержатели, ТУ 25-11-1062-75.
    
    Пипетки, колбы, мерная посуда, ГОСТ 20292-74 и ГОСТ 1770-74.
    
    Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-82.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 1770-74.
    
    Пульвелизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
    
    Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-79.
    
    Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
    
    Аммиак водный 25%, ГОСТ 3760-79.
    
    н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
    
    Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6662-79.
    
    Нитрат серебра, ч.д.а., ГОСТ 1277-79.
    
    Пластинки "силуфол" (Хемапол, ЧССР).
    
    Стандартный раствор бициклата, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в ацетоне.
    
    Проявляющий реактив - водно-ацетоновый раствор аммиака серебра. 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиаката (=0,9 г/см) и доводят до 100 мл ацетоном. Срок хранения 5-6 дней в холодильнике. Подвижная фаза гексан-ацетон 2:1.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель фильтр "синяя лента" и поглотитель, содержащий 10 мл смеси ацетон-вода 7:3 (при охлаждении льдом).
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике (+4 °С) не более 2-х дней.
    
    

Проведение измерения

    
    Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл раствора. Экстрагируют бициклат в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей. Смесь ацетон-вода 7:3 из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителей, где находится экстракт из фильтра. Концентрируют растворитель при температуре бани не выше 50 °С до объема 0,2-0,3 мл. Остаток в колбе количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1,5 см. Колбу с экстрактом смывают небольшими порциями диэтилового эфира, который наносят в центр пятна. Справа и слева от пятна наносят серию стандартных растворов, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования залита смесь гексан-ацетон 2:1. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и подвергают УФ-облучению в течение 30 мин. Бициклат проявляется в виде черного пятна на белом фоне.
    


    
    Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Измерение площади проводят с помощью миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна с содержанием препарата в пятне соблюдается и интервале 2-10 мкг.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - количество вещества, найденное в пробе, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование