МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бромида лития
методом пламенной фотометрии в воздухе рабочей зоны

         
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4902-88
    
    

         
    Бромид лития (литий бромистый) - бесцветные кристаллы, плотность 3,46 г/см, 549 °С, 1310 °С. Растворим в воде и во многих органических растворителях, гигроскопичен.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к умеренно-токсичным веществам. При длительном контакте с кожными покровами вызывает дерматит.
    
    ОБУВ - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами лития при длине волны <лямда>=671±5 нм, при внесении раствора бромида лития в пламя "пропан-бутан".
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения бромида лития в растворе пробы - 1,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения бромида лития в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 6 мг/м.
    
    Измерению не мешают этиловый спирт и присутствие других катионов щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2,ТУ 3.3-561-82 или другой марки.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл с делениями.
    
    Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Термометр, ГОСТ 215-73Е.
    
    Электроплитка.
    
    Пинцет.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Литий бромистый, ТУ 6-09-04-1-74, х.ч., высушенный до постоянной массы при 100-105 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромида лития 5 мг/мл готовят растворением 5 г бромида лития в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение двух месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромида лития 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Полученный раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75 или вода дистиллированная ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ, ТУ-11-94-73.
    
    Воздух, ГОСТ 17433-80, ГОСТ 24484-80.
    
    Газовая смесь "пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-7186-76.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха.
    
    Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 5

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка водой и проверка по контрольному раствору применяется после фотометрирования каждого раствора).
    
    По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величин измерения в миллиамперах, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций бромида лития в градуировочных растворах (в мкг/мл).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают последовательно дважды по 20 мл горячей бидистиллированной водой (90 °С) в течение 5 мин для каждой порции. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем бидистиллированной водой до метки.
    
    Концентрацию бромида лития (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по одновременно построенному градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по его эксплуатации, проводят фотометрирование сначала градуировочных, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение величин интенсивностей. При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора с чистым фильтром.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бромида лития "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание бромида лития, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994