почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций гексабромциклододекакана (ГБЦД)
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4904-88
    
    

    
М. м. 641.698

         
    Гексабромциклододекан /ГБЦД/ представляет собой кристаллический порошок от слегка сероватого до белого цвета. Температура плавления - 177-186 °С, летучесть не более 0,5%.
    
    Растворимость ГБЦД при 20 °С г/дм: в ацетоне - 67,9, в толуоле - 66,3, хорошо растворим в хлороформе, бензоле.
    
    ГБЦД является малотоксичным препаратом, кожнораздражающее и кожнорезорбтивное действие не выражено.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении ГБЦД в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором дифениламина в ацетоне.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ГБЦД - 1 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения ГБЦД в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают бром и другие броморганические соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 часа.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79.
    
    Гексан, ч., ТУ-6-09-3375-78.
    
    Дифениламин, ГОСТ 3825-77.
    
    Пластинки "Силуфол" /Silufol, ЧССР/.
    
    Сульфат натрия, безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
    
    Подвижная фаза: гексан - ацетон /10:1/.
    
    Проявляющий раствор /1% раствор дифениламина в ацетоне, раствор хранят не более 1 месяца в темном месте/.
    
    Стандартный раствор ГБЦД, содержащий 100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг ГБЦД в 100 мл ацетона), хранят в холодильнике не более 1 месяца.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Секундомер.
    
    Электроаспиратор для отбора проб, ТУ-64-1-862-77.
    
    Стеклянный фильтр Шотта N 2, диаметр пор 40 мк или бумажный фильтр "синяя лента".
    
    Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей МРТУ 42-2589-66.
    
    Колбы конические, емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-63.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр "Шотта" или бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 2-х дней в холодильнике.
    
    

Проведение измерения

    Стеклянный фильтр с пористой пластинкой (или бумажный фильтр) тщательно смывают трижды 20 мл ацетона. Объединенный ацетоновый экстракт сливают через слой сульфата натрия безводного в грушевидную колбу для отгонки органических растворителей.
    
    После отгонки ацетона до объема (5 мл) 0,2 мл пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен находиться на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу трижды промывают небольшими порциями ацетона, который наносят в ту же точку. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 1, 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
    
    Тонкослойную пластинку с нанесенными пробами и серией стандартных растворов помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита подвижная фаза. В качестве подвижной фазы для хроматографирования ГБЦД использовалась смесь гексан-ацетон в соотношении 10:1.
    
    После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе 10-15 мин до полного удаления паров подвижного растворителя. Далее пластинку проявляют, для чего обрабатывают ее из пульверизатора раствором дифениламина и помещают под УФ-облучение на 20-30 сек.
    
    ГБЦД проявляется в виде пятен серого цвета на белом фоне. Величина =0,55±0,5. Окраска пятен устойчива в течение суток.
    
    Количественное определение содержания ГБЦД в пробе проводят путем измерения пятен пробы и стандартов с помощью планиметра. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата соблюдается в интервале 1-10 мкг.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество ГБЦД "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где


     - содержание ГБЦД на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    Концентрацию ГБЦД "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание ГБЦД, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование