почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидантоина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4908-88
    
    

    
М. м. 123,14

    
    5,5-диметилгидантоин (ДМГ) - CHON - кристаллический порошок, хорошо растворяется в воде, растворах щелочей.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество малотоксично. Кожно-резорбтивным, местнораздражающим и аллергенным эффектом при нанесении на кожу не обладает.
    
    ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хлорировании ДМГ хлорной водой, окислении хромогенным реактивом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
    
    Нижний предел измерения концентрации ДМГ в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ДМГ в воздухе от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению мешают соединения, содержащие активный хлор.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±17%.
    
    Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или КФК.
    
    Фильтры АФА-ВП.
    
    Фильтродержатель.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки П 1-16-200 ХС, ГОСТ 25336-82.
    
    Хлор в баллоне.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5%-й водный раствор.
    
    Кадмий йодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.
    
    Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г иодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5%-ного раствора крахмала.
    
    Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1М раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1М раствор.
    
    Буферный раствор ацетатный с рН 6,2±0,1, готовят сливанием 95 мл 1 М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1 М раствора уксусной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 1 5,5-диметилгидантоина готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1%-ный раствор.
    
    Хлорная вода с массовой концентрацией активного хлора 3-8 мг/мл, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен в течение 20 суток. Соответствующим разбавлением в день применения готовят раствор с концентрацией активного хлора 1 мг/мл. Концентрацию активного хлора определяют иодометрически. Для этого к 10 мл хлорной воды прибавляют 5 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, 2 мл 10%-ного раствора калия иодистого, закрывают притертой пробкой и оставляют на 3 мин. Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ ДМГ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 7


Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание ДМГ в градуировочном растворе, мкг

1

0

4

0

2

0,2

3,8

2

3

0,4

3,6

4

4

0,6

3,4

6

5

0,8

3,26

8

6

1,0

3,0

10

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы приливают 2 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4-0,5 л /мин в течение 15 мин. Прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора азотнокислого натрия и оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива, через 12 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Светофильтр N 7 (582 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМГ.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМГ в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают водой 3 раза порциями по 10 мл. Сливают раствор в мерную колбу. На 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, объем в колбе доводят до метки водой. 2 мл этого раствора помещают в пробирку, объем доводят до 4 мл водой. Прибавляют 1 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4-0,5 л/мин в течение 15 мин, прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора натрия азотистокислого, оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания ДМГ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДМГ "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание ДМГ в анализируемом объеме пробы мкг;

     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование