почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изопропилциклогексана (гидрокумола) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4910-88
    
    

    
М. м. 126

    
    Изопропилциклогексан (гидрокумол) - бесцветная жидкость, плотность - 0,804 г/см, в воде нерастворим, 154,6 °С, летучесть 23800 мг/м при 20 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Гидрокумол относится к веществам умеренно опасным.
    
    ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0056 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5,63 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5,63 до 45,02 мг/м.
    
    Измерению не мешает додекалактам, циклододекаоксим.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
    
    Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа, вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-78.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-57.
   
    Баня водяная.
    
    Чашка выпарная, ГОСТ 9147-73.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Твердый носитель хроматон N-AW-HMДS (0,20-0,25 мм).
    
    Жидкая фаза ПЭГ-20 М, 15%.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц и закрывают заглушками.
    
    Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.



Подготовка к измерению

    
    Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 20 М - в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С на водяной бане. После этого производится загрузка колонки при непрерывном уплотнении. Наполненная колонка подсоединяется к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируется в токе газа-носителя при 170 °С в течение 8 часов.
    
    Градуировочные смеси гидрокумола с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 7 мкл гидрокумола. После того, как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация гидрокумола в пипетке равна 5,63 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация гидрокумола в них составляет от 0,00563 до 0,04502 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади пика от количества гидрокумола. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    

    Температура термостата колонок

110 °С

    Температура испарителя

200 °С

    Шкала электрометра

5·10 А

    Скорость потока газа-носителя

30 мл/мин

    Скорость потока водорода

30 мл/мин

    Скорость потока воздуха

240 мл/мин

    Скорость движения диаграммной ленты

720 мм/час

    Объем вводимой пробы

1 мл

    Время удерживания гидрокумола

47 сек

    

Проведение измерения

    
    Пробы воздуха из шприца (термостатирование при 20 °С в течение 15 мин) в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию гидрокумола в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание гидрокумола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование