почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций ингибиторов КЛОЭ-15
и ВНХ-1 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4911-88
    
    

    
М. м. 789,9

    
    КЛОЭ-15 (оксиэтилированный капролактам) - органический ингибитор коррозии металлов отечественного производства. Пастообразное вещество от белого до светло-коричневого цвета. 230 °С, -25 °С. Хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, ацетоне, в воде.     
    

    
М. м. 381,6-437,7

    
    = СНН (остатки синтетических жирных кислот).
    
    ВНХ-1 (эфир N-оксиэтилкапролактама) - органический ингибитор коррозии металлов отечественного производства. Пастообразное вещество коричневого цвета со слабым специфическим запахом. 292-310 °С, не выше 6-8 °С. Трудно растворим в воде, хорошо растворим в спирте, бензоле, ацетоне, минеральных маслах и других углеводородах.
    
    В воздухе ингибиторы находится в виде аэрозоля.
    
    Оба ингибитора относятся к умеренно опасным соединениям (3-й класс опасности), отсутствие специфического гонадотоксического действия и влияния на сердечнососудистую систему, слабо выражены кумулятивные свойства.
    
    ПДК в воздухе для указанных ингибиторов - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографии ингибиторов в тонком слое силикагеля или окиси алюминия 2-ой степени активности с последующим проявлением хроматограмм растворами: о-толидина (1) или KJ-крахмального реагента (2) (после предварительной обработки пластинки "Силуфол" молекулярным хлором) или реактива Драгендорфа (3).
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ингибитора КЛОЭ-15 в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения ингибитора ВНХ-1 в анализируемом объеме раствора - 3 мкг.
    
    Нижний предел измерения КЛОЭ-15 в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Нижний предел измерения ВНХ-1 в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций для ингибитора КЛОЭ-15 от 2,5 до 25 мг/м, а для ингибитора ВНХ-1 - от 1,5 до 15,0 мг/м. Измерению не мешают наполнители, входящие в состав ингибиторов, и мешает капролактам.
    
    Суммарная погрешность при использовании пластинок "Силуфол" не превышает ±19,3%, при использовании пластинок с окисью алюминия ±23,5%.
    
    Продолжительность анализа, включая отбор проб, составляет 3 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатели.
    
    Баня водяная, ТУ 641-2850-76.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 0,2 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-69.
    
    Бюксы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Воронки химические, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
    
    Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-72.
    
    Пластинки хроматографические стеклянные, размером 9x12 см.
    
    Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
    
    Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, вместимостью 300 мл.
    
    Чашки Петри, ГОСТ 10973-75.
    
    Планиметр.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    КЛОЭ-15, ТУ 6-06-32-293-79.
    
    ВНХ-1 готовый образец (Ткип.=292-310 °С).
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Амиак водный 25%-ный, ГОСТ 3760-64.
    
    Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79, х.ч.
    
    Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Бензол, ТУ 6-09-779-76, х.ч.
    
    Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, х.ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
   Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-69, ч.д.а.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 20%-ная и 40%-ная.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, х.ч. и 1%-ный раствор.
    
    Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.
    
    Кальций сернокислый 2-водн., х.ч., ГОСТ 3210-77, или гипс.
    
    Нитрат висмута основной, ГОСТ 4110-75, ч.
    
    О-толидин, МРТУ 6-09-6337-69.
    
    Проявляющий реактив 1. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят до 500 мл и вносят 1 г иодистого калия.
    
    Проявляющий реактив 2. Смешивают 5 мл 1%-ного иодистого калия с 5 мл 3%-ного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 2 мл этанола. Реактив используют свежеприготовленный.
    
    Проявляющий реактив 3. Реактив Драгендорфа (основной). Растворяют 850 мг азотнокислого висмута в 40 мл воды, приливают 10 мл 40%-ной серной кислоты и добавляют 8 г калия иодистого в 20 мл воды. Раствор хранится 3 месяца в холодильнике. Перед проявлением готовят из проявляющего реактива 3 рабочий раствор. К 6 мл раствора добавляют 6 мл 20%-ной серной кислоты, 3-4 мл воды. Раствор хранится 3 дня.
    
    Стандартный раствор N 1 КЛОЭ-15 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. В качестве растворителя используют этиловый спирт или ацетон.
    
    Стандартный раствор N 2 КЛОЭ-15 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Стандартный раствор N 1 ВНХ-1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Для растворения навески используют хлороформ.
    
    Стандартный раствор N 2 ВНХ-1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    

    Растворы устойчивы 7 дней.
    
    Окись алюминия 11 степени активности, МРТУ 6-09 5296-68.
    
    Пластинки "Силуфол".
    
    Фильтры бумажные, беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.



Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
    
     Для измерения 1/2 ПДК ингибитора КЛОЭ-15 достаточно ото-*
_________________
    * Брак оригинала. - Примечание .



Подготовка к измерению

    
    Сорбционная масса для приготовления хроматографических пластинок.
    
    Растирают 50 г окиси алюминия и 5 г гипса в фарфоровой ступке, добавляют 70-72 мл воды и перемешивают до получения однородной массы. Для покрытия одной стеклянной пластинки требуется 8-10 г массы. Пластинку сушат при комнатной температуре в течение 24 ч и хранят в эксикаторе.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента" перед использованием помещают в хроматографическую камеру с ацетоном на 10 мин. Затем высушивают на воздухе. Промывка фильтров ацетоном необходима для очистки коэкстрактивных веществ.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с отобранной пробой ингибитора КЛОЭ-15 помещают в бюкс, заливают 7 мл этилового спирта или ацетона, встряхивают и оставляют на 30 мин. Затем фильтр извлекают, отжимают стеклянной палочкой, ополаскивают бюкс и дважды промывают его 0,5 мл растворителя. Объединенные экстракты концентрируют на водяной бане при 40 °С до объема 0,1-0,2 мл и количественно наносят на хромотаграфическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят 0,1-0,75 мл стандартного раствора N 2, что соответствует содержанию 10-100 мкг ингибитора. Пластинку помещают в камеру для храмотографирования с растворителем этанол-вода (70:20) при использовании пластинок "силуфол". В случае применения пластинок с окисью алюминия используются смеси: ацетон-аммиак (3:0,2) или этанол-ацетон-эфир (1:5:0,1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинки вынимают и оставляют на воздухе 5-10 мин до полного удаления растворителей. При использовании проявителей 1 и 2 пластинку перед проявлением помещают на 5-7 мин в эксикатор в атмосферу хлора, который получают смешением 4-5 г марганцевокислого калия с 12-15 мл концентрированной соляной кислоты в чашке Петри, помещенной в эксикатор. Затем пластинку выдерживают на воздухе до исчезновения хлора, после чего обрабатывают проявителем.
    
    Величина в случае использования в качестве элюэнта смеси растворителей этанол-вода (70:20) - 0,72±0,03; ацетон-аммиак (3:0,2) - 0,49±0,03; этанол-ацетон-эфир (1:0,5:0,1) - 0,50±0,03. Пятна на пластинке окрашиваются в синий (проявители 1 и 2) и красно-оранжевый цвет (проявитель 3).
    
    Фильтр с отобранной пробой ингибитора ВНХ-1 помещают в бюкс, заливают 7 мл хлороформа, встряхивают и оставляют на 30 мин. Дальнейшую обработку фильтров проводят также, как описано выше. Объединенные экстракты концентрируют до объема 0,1-0,2 мл и наносят на пластинку. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят 0,03-0,3 мл стандартного раствора N 2, что соответствует содержанию 3,0-30 мкг ингибитора ВНХ-1. В качестве системы растворителей используют смеси: бензол-пропанол (96:20) или бензол-этанол (9:3). После обработки пластинки хлором и удаления его, пластинку опрыскивают проявителем 1 или 2.
    
    Ингибитор ВНХ-1 проявляется в виде синих пятен, величине =0,32±0,03 (бензол-пропан) и =0,54±0,03 (бензол-этанол).
    
    Количественное измерение содержания ингибиторов в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу с пятнами, переведенными с пластинки, накладывают на миллиметровую бумагу и переносят на нее площади. Строят график зависимости площади пятен от концентрации ингибиторов в анализируемой пробе.



Расчет концентрации

    
    Количество ингибиторов в мкг "" в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где


     - количество вещества на хроматограмме стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна на хроматограмме пробы, мм;
    
    Концентрацию в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание ингибитора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование