почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций канифоли
и модифицированной моноэтаноламином канифоли в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4913-88
    
    

Физико-химические свойства вещества:

    

Наименование вещества

Формула

М. м.

Растворимость

Т-ра размяг-
чения, °С

Агрегат. состояние
в воздухе

Канифоль

СНО

302

Хорошо растворима в спиртах, бензоле, четыреххлористом углероде, эфире, нерастворима в воде

56-69

Аэрозоль

Модифицированная моноэтаноламином канифоль

CHОN

363

Хорошо растворима в спиртах и ацетоне; в воде до 10% (при 20 °С), до 20% (при 70 °С),


Аэрозоль

    
    
    Канифоли и модифицированная моноэтаноламином канифоль относятся по параметрам острой опасности к 3 классу опасности. Не обладают кумулятивным действием. Способны вызывать слабое раздражающее действие на слизистую оболочку и кожные покровы, исчезающие при прекращении воздействия продукта.
    
    Рекомендуемая ПДК для канифолей в воздухе 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 200 мг/м.
    
    Измерению не мешают терпеновые углеводороды.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3,5 мм.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
    
    Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Пробирки стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5, 10 мл.
    
    Баня водяная, ТУ 46-22-603-75.
    
    Линейка, ГОСТ 17435-72.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Скалярий, ГОСТ 14087-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Канифоль сосновая, ГОСТ 10113-84 или канифоль талловая, ГОСТ 14201-83.
    
    Модифицированная моноэтаноламином канифоль, ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Хроматон NX-A ДМСS с 5% SE-30 (0,16-0,20 мм) (ЧССР).
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Тетраметиламмония гидроокись, 3%-ный водный раствор, ТУ 6-09-05-478-76.
    
    Бумажные фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Раствор гидроокиси татраметиламмония в этиловом спирте (0,06%) готовят растворением 0,2 мл 3%-ного водного раствора гидроокиси тетраметиламмония в 9,8 мл этилового спирта. Раствор используют свежеприготовленный.
    
    Стандартный раствор канифолей N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг соответствующей канифоли в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 6 месяцев при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 6 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 100 до 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом, градуировочные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
    
    На фильтры наносят по 0,2 мл каждого стандартного раствора, фильтры высушиваются, затем каждый помещают в пробирку с притертой пробкой и экстрагируют дважды по 5 мл этилового спирта. Экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 80-90 °С в токе воздуха досуха. К сухому остатку добавляют 0,2 мл 0,06%-ного раствора гидроокиси тетраметиламмония в этаноле и аликвотную часть (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость суммарной площади пиков метиловых эфиров кислот, входящих в состав канифоли (метилпимарата, метилпалюстрата + метиллевопимарата, метилизопимарата + метилдегидроабиетата, метилабиетата, метилнеоабиетата) от количества соответствующей канифоли (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    

    Температура термостата колонок

210 °С

    Температура испарителя

330 °С

    Скорость потока газа-носителя

50 мл/мин

    Скорость потока водорода

30 мл/мин

    Скорость потока воздуха

300 мл/мин

    Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/час

    Время удерживания:


    метилпимарата

4 мин 17 сек

    метилпалюстрата + метиллевопимарата

5 мин 06 сек

    метилизопимарата + метилдегидроабиетата

5 мин 24 сек

    метилабиетата

6 мин 15 сек

    метилнеоабиетата

7 мин 30 сек

    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой и экстрагируют двумя порциями этанола по 5 мл каждая. Объединенный экстракт упаривают досуха на водяной бане в токе воздуха, как и градуировочные растворы. К сухому остатку в пробирку добавляют 0,2 мл 0,06%-ного раствора тетраметиламмония в этаноле и аликвотную часть (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и вычисляют суммарную площадь компонентов, входящих в состав канифоли, по градуировочному графику находят количество определяемой канифоли.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию веществ в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где


     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование