- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция
(ОВК, поликара, гидроксида кальция) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4914-88
Таблица 10
Шкала градуировочных растворов
Название определяемых смесей |
Компоненты смеси |
Содержание компонентов, % |
ОВК |
гидроксид кальция |
не менее 23 |
|
карбонат кальция |
не более 55 |
|
хлорид кальция |
не более 16 |
Поликар |
гидроксид кальция |
не менее 23 |
|
карбонат кальция |
не более 70 |
|
хлорид кальция |
не более 1 |
Гидроксид кальция |
гидроксид кальция |
не менее 98 |
Определяемые смеси ОВК и Поликар - однородные мелкодисперсные порошки белого цвета, труднорастворимые в воде и спирте, растворимые в кислотах. В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Обладают общетоксическим действием.
ПДК в воздухе ОВК и Поликар - 10 мг/м.
Рекомендуемая ПДК для гидроксида кальция - 5 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии кальция в щелочной среде с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) с образованием комплекса красного цвета. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная количеству кальция в нем, измеряется фотометрически.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения кальция в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения кальция в воздухе - 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций кальция от 1 до 10 мг/м.
Измерению не мешают соединения свинца, магния, натрия и мышьяка.
Измерению мешают соединения кадмия и скандия.
Суммарная погрешность измерения ±10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХП-10.
Химические стаканы, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл, 1 мл, 0,1 мл.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
Секундомер.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Реактивы, растворы, материалы
Гидроксид кальция, ГОСТ 9262-77, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 0,4 мг/л готовят растворением 740 мг гидроксида кальция в 10 мл раствора соляной кислоты, разбавленной (1:1) дистиллированной водой. Можно хранить 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальция 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех дней.
Стандартный раствор N 3 с концентрацией кальция 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Раствор готовят перед употреблением.
Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,04 н.
Глиоксаль-бис-(2-оксианил) импортный, производство ЧССР.
Метиловый спирт, ГОСТ 6996-54, х.ч.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная по объему в соотношении 1:1 и 1:5.
Реактив для проведения цветной реакции готовят растворением 0,1 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) в 97 мл метилового спирта.
Реактив хранят в холодильнике не более 10 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 0,5 ПДК порошков ОВК, Поликар и гидроксида кальция достаточно отобрать 50 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - шесть месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице:
Таблица 11
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 3, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание кальция, |
1 |
0 |
0 |
1,5 |
0 |
2 |
0 |
0,1 |
1,4 |
1 |
3 |
0 |
0,2 |
1,3 |
2 |
4 |
0 |
0,3 |
1,2 |
3 |
5 |
0 |
0,4 |
1,1 |
4 |
6 |
0 |
0,5 |
1,0 |
5 |
7 |
0,06 |
0,0 |
1,44 |
6 |
8 |
0,07 |
0,0 |
1,43 |
7 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,5 мл гидроксида натрия и через 10 минут приливают 2 мл реактива для цветной реакции: раствор глиоксаль-бис-(2-оксианила) в метиловом спирте. Перемешивают и между 5 и 15 минутами после добавления реактива измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и заливают небольшим количеством соляной кислоты (1-2 мл), разбавленной по объему в соотношении 1:5 водой, хорошо перемешивают, дают постоять 5 минут, приливают 2-3 мл воды, снова перемешивают и раствор переносят в мерную колбу. Фильтр и стаканчик тщательно промывают дистиллированной водой, промывные воды объединяют и объем раствора доводят до 20 мл. Отбирают пипеткой 0,2 мл, переносят в колориметрическую пробирку, приливают 1,3 мл дистиллированной воды. Далее проводят обработку и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам. Содержание кальция в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию кальция в мг/м в воздухе "" вычисляют по формуле:
, где
- количество кальция, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Концентрацию соединений (М) в мг/м ОВК, Поликар, гидроксида кальция рассчитывают по формуле:
, где
- процентное содержание гидроксида кальция в смеси соединений Са;
- процентное содержание хлорида кальция в смеси соединений Са;
- процентное содержание карбоната кальция в смеси соединений Са;
- содержание кальция в воздухе, мг/м.
Если вещество состоит только из гидроксида кальция, то в знаменателе формулы опускают члены "" и "".
Примечание: процентное содержание соединений кальция - в соответствии с данными технического паспорта.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994