почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций кобальта, титана и вольфрама методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4915-88
    
    

Физико-химические свойства металлов

    

N п/п

Наименование

Формула

М. м.

, °С

,
°С

Растворимость

1

Кобальт

Со

58,93

1492

3100

в разбавленных минеральных кислотах

2

Титан

Ti

47,90

1684

3300

соединения титана раствор. в серной кислоте

3

Вольфрам

W

183,80

3410

5930

соединения вольфрама раствор. в воде

    
    
    В воздухе металлы и их соединения находятся в виде аэрозолей. Кобальт и его соединения токсичны, вызывают одышку, действуют на желудочно-кишечный трак, на кожу, вызывая острые дерматиты.
    
    Титан - малотоксичен, наиболее токсичен четыреххлористый титан. Токсичность его определяется хлористым водородом, образующимся при его гидролизе.
    
    Вольфрам - вызывает раздражение верхних дыхательных путей, наиболее токсичны вольфромат натрия и вольфрамовый ангидрид.
    
    ПДК в воздухе кобальта 0,5 мг/м, титана 10 мг/м, вольфрама 6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции резонансного излучения атомами элементов при соответствующих длинах волн: для кобальта - 240,7 нм, для титана - 365,3 нм, для вольфрама - 255,1 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций в хроматографируемом объеме пробы: кобальта - 0,1 мкг/мл, титана и вольфрама - 0,5 мг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентраций в воздухе: кобальта - 0,1 мг/м, титана и фольфрама - 0,5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: кобальта - от 0,1 до 5,0 мг/м, титана и вольфрама - от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 4 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели 460 фирмы "Перкин Элмер" или другой марки.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 9572.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл, 100 мл и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 2, 10 мл с делениями.
    
    Водяная баня, ТУ 64-423-72.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
    
    Палочки стеклянные.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кобальт, окись, ТУ 20П-26-69, ОСЧ 9-2.
    
    Двуокись титана, МРТУ 6-09-5083-68, ОСЧ.
    
    Натрий вольфрамовокислый, ТУ 6-09-2860-70, ОСЧ 6-3.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная.
    
    Смесь концентрированных соляной и азотной кислот (3:1) (царская водка).
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77.
    
    Спирт этиловый, ректификатный, 5% раствор, ГОСТ 18300-72.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией кобальта 1 мг/мл готовят растворением 1,4072 г окиси кобальта в 10 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Трижды раствор упаривают в 10 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения сухой остаток растворяют в горячей бидистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 л.
    
    Стандартные растворы кобальта N 2 и N 3 с концентрациями 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением стандартного раствора кобальта N 1 бидистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор титана N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом. Навеску двуокиси титана 0,1668 г, предварительно прокаленную до постоянной массы, сплавляют с 1-1,5 г бисульфата или пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5% раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводя объем до метки этой же кислотой.
    
    Стандартный раствор титана N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением 5% раствором серной кислоты стандартного раствора титана N 1.
    
    Стандартный раствор вольфрама N 1, с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,1794 г вольфрамовокислого натрия в 100 мл бидистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор вольфрама N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора вольфрама N 1 бидистиллированной водой.
    
    Стандартные растворы металлов N 2, N 3 применяются свежеприготовленными .
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Ацетилен, газообразный в баллоне с редуктором.
    
    Закись азота, газообразная в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 0,5 ПДК металлов достаточно отобрать 15 л воздуха.
    
    Срок хранения проб неограничен.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 12

    
Шкала градуировочных растворов на кобальт

    

N раствора

Стандартный раствор N 3, мл

Стандартный
раствор N 2, мл

Концентрация кобальта в анализируемом растворе, мкг/мл

1

0,15

-

0,1

2

0,45

-

0,3

3

0,75

-

0,5

4

-

0,15

1,0

5

-

0,45

3,0

6

-

0,75

5,0

    
    
Таблица 13

    
Шкала градуировочных растворов на титан и вольфрам

    

N раствора

Стандартный раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 1, мл

Концентрация титана и вольфрама в анализируемом растворе, мкг

1

0,75

-

0,5

2

-

0,15

1,0

3

-

0,3

2,0

4

-

0,3

2,0

5

-

0,45

3,0

6

-

0,75

5,0

    
    
    Во все градуировочные растворы помещают фильтр АФА-ХА-20, смоченный 2-3 каплями спирта, приливают 10 мл смеси соляной и азотной кислот 3:1 (царская водка). Растворы нагревают на водяной бане и упаривают до влажных солей. К осадку приливают 5 мл бидистиллированной воды и упаривают вновь для удаления окислителей. Сухой остаток растворяют в 1 мл концентрированной соляной кислоты, доводя объем раствора до 15 мл бидистиллированной водой.
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру и измеряют поглощение излучения кобальта при длине волны 240,7 нм, титана - 364,3 нм, вольфрама - 255,1 нм.     
    

Условия фотометрирования

    
    Кобальта: ширина щели - 0,2 мм, величина тока - 30 ma, газ - воздух-ацетилен.
    
    Титана и вольфрама: ширина щели - 0,2 мм, величина тока - 40 mа, газ - закись азота.
    
    Градуировочный график строят в координатах: концентрация металла в градуировочном растворе мкг/мл - величина сигнала (мм).
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, смачивают 2-3 каплями спирта, приливают 10 мл смеси соляной и азотной кислоты 3:1 (царская водка), помещают стаканы на кипящую водяную баню. После полного растворения фильтра с осадком содержимое стакана упаривают вновь. К сухому остатку приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают на бане, добавляют бидистиллированную воду, смывая стенки стакана. Общий объем пробы составляет 15 мл. Раствор вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Концентрацию металлов в анализируемой пробе определяют по одновременно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации


    Концентрация металла в воздухе "" в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где


     - концентрация металла в фотометрируемом растворе пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование