почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4917-88
         
    

ZnSiO·Mn(0,46%)

М. м. 223,86

         
    Люминофор ФГИ-520-1-о-силикат цинка, активированный марганцем.
    
    Люминофор представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде, растворимый в смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает бронхогенным действием.
    
    ПДК в воздухе - 6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.
    
    Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения люминофора в анализируемом объеме - 0,51 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 3,1 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 3,1 до 10,7 мг/м.
    
    Определению не мешают кремний, марганец и сульфаты.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр "Сатурн" с горелкой ацетилен-воздух и лампой ЛСП-2и и другие аналогичные приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Чашки платиновые.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Цинк сернокислый, ZnSO·7HO, ГОСТ 4174-77.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка сернокислого в 0,001 Н растворе серной кислоты в мерной колбе, вместимостью 1000 мл (устойчив в течение года).
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
    
    Кислота фтористоводородная, х.ч., ГОСТ 10484-78, концентрированная.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.
    
    Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные "синяя лента", ТУ-6-09-1678-77.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, согласно таблице.
    
    

Таблица 15

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Вода, мл

Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг

Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/ мл

1

0

100

0

0

2

3

97

30

0,3

3

4

96

40

0,4

4

5

95

50

0,5

5

6

94

60

0,6

6

7

93

70

0,7

7

10

90

100

1

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    
    При построении градуировочного графика поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные значения усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.     
    

Условия спектрофотометрирования

    

    Длина волны

213,9 нм

    Ширина щели

0,5 мм

    ФЭУ

39 А

    Постоянная времени

1 С

    Усиление сигнала

2


    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в платиновую чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают при периодическом помешивании фторопластовой палочкой на плитке слабого нагрева до образования сухого остатка. Повторяют обработку пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл соляной кислоты и растворяют пробу при нагревании.
    
    Полученный раствор, отфильтровывая, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и перемешивают.
    
    Анализируемые растворы проб подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание кальция глюконата в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
     - коэффициент пересчета цинка на люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование