почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4918-88
         
    

YVPО : Eu, Tb

М. м. 206

       
    Люминофор Л-43 представляет собой фосфат ванадата иттрия, активированный европием и тербием. Порошок белого цвета с розовым оттенком. Не растворим в воде, плохо растворим в минеральных кислотах; хорошо растворяется в серной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, с арсеназо III при РН 1,1-1,2.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 1,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 3,0 мг/м (при отборе 17 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 3,0 до 50,0 мг/м. Определению не мешает медь и железо в 1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты при 4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают определению другие редкоземельные элементы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает 15%.
    
    

Приборы и посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 10992-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Часовое стекло.
    
    Электроплитка, ГОСТ 306-76.
    
    Индикаторная бумага "Рифан", рН 0,3-1,2 , ТУ 6-09-3410-73.
    
    рН-метр, типа рН-340, рН-121.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Иттрия окись, ТУ-48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °С в течение 2-х часов.
    
    Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, ч.д.а., 0,2%-ный водный раствор.
    
    Аммиак водный, 6-09-3282-77*, о.с.ч., 2 М раствор.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, о.с.ч., 2 М, 0,1 растворы и разбавленная водой в соотношении 1:1.
    
    Этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией иттрия 1 мг/мл готовят растворением 0,127 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты 1:1 при нагревании (80-100 °С). Раствор количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят до метки.
    
    Стандартные растворы N 2, N 3, N 4 с содержанием иттрия 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с добавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 16

    
Шкала градуировочных растворов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор N 4, мл

Концентрация иттрия, мкг

1

0,0

0,0

2

0,5

0,5

3

1,0

1,0

4

2,0

2,0

5

4,0

4,0

6

6,0

6,0

7

8,0

8,0

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б, устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора 1,4-1,7 (по индикаторной бумаге "РИФАН"), кипятят 5 минут, охлаждают, прибавляют 3 мл раствора арсеназо III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты по рН-метру устанавливают рН раствора 1,1-1,2.
    
    Затем общий объем доводят до 25 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр переносят в химический стакан и обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 1-2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан наливают 5-7 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым стеклом 1-2 минуты и отфильтровывают жидкость в ту же колбу, затем фильтр 2-3 раза промывают водой. Все промывные жидкости присоединяют к фильтру и доводят раствор в колбе до метки водой.
    
    Для анализа отбирают 1 мл пробы и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
    
    Содержание иттрия в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию люминофора Л-43 в воздухе "" в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где


     - количество иттрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
     - коэффициент пересчета иттрия на люминофор Л-43, равный 2,2.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование