почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4921-88
    
    

    
М. м. 116,5

    
    Монохлорацетат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, 160 °С (с разложением), хорошо растворим в воде, практически нерастворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к умеренно опасным соединениям.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на щелочном гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой кислоты, нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции образовавшегося формальдегида с хромотроповой кислотой и фотометрировании полученного раствора при длине волны 580-590 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,2 мг/м до 2 мг/м.
    
    Измерению не мешают присутствие карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения 1 час 20 минут, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
    
    Фильтры обеззоленные бумажные "белая лента" диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Фарфоровые чашечки, диаметром 7 см, ГОСТ 9147-73.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Ультратермостат УТ-15.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Монохлорацетат натрия, ТУ 6-01-865-76.
    
    Натрия гидроокись, х.ч. 1 н раствор, ГОСТ 4328-77.
    
    Кислота серная, ч.д.а., концентрированная и 10% р-р, ГОСТ 4204-77.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Динатриевая соль хромотоновой кислоты, готовят растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора серной кислоты, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Используется свежеприготовленный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл монохлорацетата натрия готовят растворением 100 мг соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1 месяц.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "белая лента".
    
    Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы устойчивы при хранении в эксикаторе - месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.
    
    

Таблица 18

    

Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный
раствор N 1, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание монохлорацетата натрия в градуир. растворе, мкг

1

0

8,0

0

2

0,5

7,5

50

3

1,0

7,0

100

4

2,0

6,0

200

5

3,0

5,0

300

6

5,0

3,0

500

    
    
    В серию фарфоровых чашечек вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мл стандартного раствора N 1. Доводят объем до 8 мл дистиллированной водой. В чашечки приливают по 0,5 мл 0,1 н щелочи, затем выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка. По охлаждении в чашечки приливают по 0,5 мл дистиллированной воды и по 5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое чашечки переносится в мерные колбы вместимостью 25 мл. Каждую чашечку ополаскивают 5 мл концентрированной кислоты, смывы сливают соответственно в те же мерные колбы. Содержимое колб осторожно перемешивают и помещают на 30 минут в ультратермостат при температуре 80 °С. По охлаждении растворов доводят их объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с использованием желтого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему монохлорацетата натрия.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания монохлорацетата натрия в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии растворов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 10 мл дистиллированной воды в 3 приема. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку с притертой пробкой, отжимая фильтр стеклянной палочкой.
    
    Аликвотную часть пробы (8 мл) переносят в фарфоровую чашечку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации монохлорацетата натрия в мкг в анализируемой аликвоте проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию монохлорацетата натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - количество монохлорацетата натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование