почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-нитро-4 хлорфенола в воздухе рабочей зоны

    
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4923-88
    
    

    
М. м. 173,56

    
    2-нитро-4-хлорфенол - твердое вещество, желтого цвета, 87 °С. Растворяется в спирте, эфире, хлороформе, в воде практически не растворяется.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает политропным характером действия, преимущественно поражает нервную систему, печень и почки.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают фенол, хлорфенолы, спирт, углеводороды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Хроматограф "Газохром 1106-3" или аналогичный прибор с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник Ni).
    
    Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79 Е.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 15-20 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Пенициллиновые флаконы или бюксы.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2-нитро-4-хлорфенол, чистотой не менее 95%.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте. Стандартные растворы N 1, N 2 устойчивы месяц.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,02 мг/мл готовят растворением 1 мл стандартного раствора в 24 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Насадка для хроматографической колонки - 5% SE-30 на хроматоне N-AW HMDS (0,20-0,25), Фирма Хемапол, ЧССР.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемной скоростью 1,0 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются неделю.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 5% SE-30 на силанизированном хроматоне с помощью слабого вакуума и кондиционируют 24 ч, не подсоединяя ее к детектору, в токе азота (30-40 мл/мин). Температуру в термостате колонки постепенно повышают от 50 до 190 °С.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями 2-нитро-4-хлорфенола в пределах от 0,001 до 0,016 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются неделю.
    
    Для количественного измерения 2-нитро-4-хлорфенола строят градуировочный график. По 1 мкл из каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,001 до 0,016 мкг вещества, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа и на записанной хроматограмме измеряют высоту пика вещества, элюирующегося с колонки через 2 мин 40 с. По полученным результатам строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика вещества (см) от его количество (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    

    Температура термостата колонки

160 °С

    Температура термостата испарителя

150 °С

    Температура термостата детектора

290 °С

    Скорость потока газа-носителя (азота)


через колонку

20 мл/мин

через детектор

60 мл/мин

    Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/час

    Масштаб электрометра

50·10 А

    Время удерживания 2-нитро-4-хлорфенола

2 мин 40 с

    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре 10 мин, периодически перемешивая. Затем 1 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество 2-нитро-4-хлорфенола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Содержание 2-нитро-4-хлорфенола в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где


     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование