почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации
оксим-2-метил-1-диэтиламинобутанона-3 (аминооксима)
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4924-88
    
    

    
М. м. 172

    
    Оксим-2-метил-1-диэтиламинобутанон-3 (аминооксим) - густая прозрачная жидкость со слабым горьковатым запахом, 145 °С при 25 мм рт.ст. Удельный вес 0,5096 г/см. Хорошо растворяется в этаноле, гексане и воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Аминооксим обладает общетоксическим действием, опасен при поступлении через кожу.
    
    ПДК оксим-2-метил-1-диэтиламинобутанона-3 - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографии аминооксима в тонком слое силикагеля или окиси алюминия 11-ой степени активности с последующим проявлением реактивами. В качестве проявляющих реактивов использовались раствор о-толидина (1), KJ-крахмальный реагент (2) (после предварительной обработки пластинки молекулярным хлором) и реактив Драгендорфа (3).
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в раствор этилового спирта.
    
    Нижний предел измерения вещества - 5 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешают первичные ароматические амины, мешают амиды карбоновых кислот.
    
    Суммарная погрешность при использовании пластинок "Силуфол" не превышает 19,3%, а при использовании пластинок с окисью алюминия 23,5%.
    
    Продолжительность анализа, включая отбор проб воздуха, составляет 3 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    УФ-лампа, ТУ 64-1-1618-72.
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Фильтродержатель.
    
    Хроматографические стеклянные пластинки размером 9x12 см.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 и 0,2 мл.
    
    Бюксы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Эксикатор, ГОСТ 6371-73.
    
    Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, вместимостью 300 мл.
    
    Чашка Петри, ГОСТ 10973-75.
    
    Планиметр.



Реактивы, растворы, материалы

    
    Аминооксим, =145 °С.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, ч.
    
    н-Бутиловый спирт, ГОСТ 6006-51, х.ч.
    
    Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
        
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная, 20%-ная и 40%-ная.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72, ч.д.а.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
    
    н-Гексан, ТУ 6-09-3375, ч.
    
    Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, х.ч.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.
    
    Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, ч.
    
    О-Толидин, МРТУ 609-6337-69, ч.
    
    Нитрат висмута основной, ГОСТ 4110-75, ч.
    
    Кальций сернокислый 2-водный, ГОСТ 3210-77, ч, или гипс.
    
    Окись алюминия второй степени активности, МРТУ 6-09.5296-68.
    
    Стандартный раствор N 1 аминооксима с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в этиловом спирте 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 аминооксима с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор N 2 и пробы устойчивы в условиях хранения при температуре +4 °С в течение 24 часов.
    
    Проявляющий реактив N 1. Растворяют 160 мг о-толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты, раствор доводят до 500 мл водой и добавляют 1 г иодистого калия. Реактив хранится в холодильнике в течение месяца.
    
    Проявляющий реактив N 2. 5 мл 1% раствора иодистого калия смешивают с 5 мл 30%-ного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 2 мл этанола. Реактив используется свежеприготовленным.
    
    Проявляющий реактив N 3. Реактив Драгендорфа (основной). Растворяют в 40 мл дистиллированной воды 850 мг азотнокислого висмута, приливают 10 мл 40%-ной серной кислоты и добавляют 8 г калия иодистого в 20 мл дистиллированной воды. Раствор хранится 3 месяца на холоде. Перед проявлением готовят из основного раствора рабочий раствор. Добавляют 6 мл 2%-ной кислоты к 6 мл раствора и 3-4 мл воды. Реактив хранится в холодильнике 3 дня.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента" и последовательно присоединенный поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают льдом. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Сорбционная масса для приготовления хроматографических пластинок: 50 г окиси алюминия и 5 г гипса растирают в фарфоровой ступке, добавляют 70-72 мл воды и перемешивают до получения однородной массы. Для покрытия одной стеклянной пластинки требуется 8-10 г массы. Пластинки сушат при комнатной температуре в течение 24 часов, хранят их в эксикаторе.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента" перед использованием помещают в хроматографическую камеру с ацетоном на 10 мин, высушивают на воздухе и затем используют для анализа. Фильтры промывают с целью освобождения их от мешающих коэкстрактивных веществ.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 7 мл этилового спирта, встряхивают и оставляют на 1 ч. Содержимое бюкса переносят в стакан вместимостью 25 мл. Фильтр вынимают, отжимают на воронке стеклянной палочкой, ополаскивают бюкс и промывают дважды 0,5 мл растворителя до получения общего объема экстракта 8 мл. Объединенные экстракты концентрируют на водяной бане при 40 °С до объема 0,1-0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
    
    Содержимое поглотительного прибора переносят в колбу прибора для отгонки растворителя, упаривают до объема 0,1-0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку. Результаты анализа, полученные при определении содержимого фильтра и поглотительного сосуда, суммируют. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,05 до 0,3 мл, что соответствует 5-30 мкг вещества. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования с растворителями этанол-аммиак (70:20) или н-бутанол-этанол-уксусная кислота-вода (8:2:1:3) при использовании пластинок "Силуфол". В случае применения пластинок с окисью алюминия используется смесь н-бутанол-этанол-уксусная кислота-вода (8:2:1:3). После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. При использовании проявителей 1 и 2 пластинки перед проявлением помещают на 40 мин под УФ-лампу на расстоянии 12 см, а затем переносят на 5-7 мин в эксикатор в атмосферу хлора. Хлор получают смешением 4-5 г марганцевого калия с 12-15 мл концентрированной соляной кислоты в чашке Петри, помещенной на дно эксикатора. Затем пластинку оставляют на воздухе для удаления паров хлора, после чего обрабатывают проявителями. Аминооксим проявляется на хроматограмме в виде пятен с =0,75+0,03 (растворитель этанол-аммиак 70:20) и =0,20+0,03 (растворитель бутанол-этанол-уксусная кислота-вода 8:2:1:3). На пластинках с окисью алюминия при обработке проявителем 3 аминооксим проявляется в виде розовых пятен с =0,63+0,05.
    
    Количественное измерение содержания аминооксима в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра.
    
    

Расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество аминооксима в мкг "" в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где


     - содержание аминооксима на пятне стандарта, мкг;

     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    Концентрацию аминооксима "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание аминооксима, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
    - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование