- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина,
резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4926-88
Физические свойства
Наименование вещества |
Структурная формула |
М. м. |
°С |
°С |
Плотность |
Пирокатехин |
|
110 |
105 |
245 |
1,371 |
Резорцин |
|
" |
110 |
277 |
1,285 |
Гидрохинон |
|
" |
173 |
286,2 |
1,358 |
Все перечисленные вещества растворимы в воде и этиловом спирте. В воздухе присутствуют в виде аэрозолей.
Обладают общетоксическим действием.
ПДК в воздухе пирокатехина - 0,5 мг/м, резорцина - 5,0 мг/м, гидрохинона - 1,0 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии определяемого дифенола с диазотированным сафранином Т (3,7-диамино-2, 8-диметил-5-фенилфеназиния), в результате чего образуется окрашенное соединение.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10 мг/м.
Определению не мешают формальдегид и этиленгликоль.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает 20%.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Мерные пробирки, вместимостью 10 и 15 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
__________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Реактивы, растворы, материалы
Сафранин Т, МРТУ 6-09-4029-77, растворяют 35 мл сафранина в 100 мл воды.
Бромистоводородная кислота, ГОСТ 2062-77, 2% раствор.
Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
Диазоний сафранина Т. К 15 мл водного раствора сафранина Т, приготовленного вышеуказанным способом, добавляют 0,4 мл 2% раствора бромистоводородной кислоты и 0,47 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Через 20 минут реактив готов к работе. Раствор устойчив в течение 1 часа.
Аммиачно-ацетатные растворы рН 4,0 и 5,5 готовят следующим образом: 12,2 мл и 8,0 мл соответственно ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61-75) разбавляют дистиллированной водой до объема 200 мл, добавляют водный раствор аммиака, ГОСТ 3760-77, до рН соответственно 4,0 и 5,5 разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл.
Пирокатехин, МРТУ 6-09-5771-77, резорцин, ГОСТ 9945-77, гидрохинон, ГОСТ 19627-74.
Стандартный раствор N 1 дифенола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Фильтры АФА-ХП.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2 ПДК пирокатехина достаточно отобрать 4 л, резорцина - 2 л, гидрохинона - 2 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
Таблица 19
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,8 |
|
|
|
|
|
Стандартный раствор N 3, мл |
|
|
|
|
|
0,8 |
1,2 |
1,6 |
1,8 |
2,0 |
Вода, мл |
7,0 |
6,9 |
6,8 |
6,6 |
6,2 |
6,2 |
5,8 |
5,4 |
5,2 |
5,0 |
Содержание дифенола, мкг |
0 |
1 |
2 |
4 |
8 |
16 |
24 |
32 |
36 |
40 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл аммиачно-ацетатного буфера рН 4,0 при определении пирокатехина или аммиачно-ацетатного буфера рН 5,5 при определении резорцина и гидрохинона и 2 мл раствора диазония сафранина Т. Пробы тщательно перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм для пирокатехина, 520 нм для резорцина, 510 нм для гидрохинона по отношению к раствору сравнения, не содержащему дифенол. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины дифенола (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, промывают двумя порциями дистиллированной воды по 3,5 мл. Смыв поме-* и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Концентрации веществ в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию дифенола "" в мг/м вычисляют по формуле:
, где
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).