почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина,
резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4926-88
    
    

Физические свойства

    

Наименование вещества

Структурная формула

М. м.

°С

°С

Плотность

Пирокатехин

    

110

105

245

1,371

Резорцин

    

"

110

277

1,285

Гидрохинон


"

173

286,2

1,358

    
    
    Все перечисленные вещества растворимы в воде и этиловом спирте. В воздухе присутствуют в виде аэрозолей.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе пирокатехина - 0,5 мг/м, резорцина - 5,0 мг/м, гидрохинона - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии определяемого дифенола с диазотированным сафранином Т (3,7-диамино-2, 8-диметил-5-фенилфеназиния), в результате чего образуется окрашенное соединение.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают формальдегид и этиленгликоль.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает 20%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Мерные пробирки, вместимостью 10 и 15 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
__________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Сафранин Т, МРТУ 6-09-4029-77, растворяют 35 мл сафранина в 100 мл воды.
    
    Бромистоводородная кислота, ГОСТ 2062-77, 2% раствор.
    
    Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
    
    Диазоний сафранина Т. К 15 мл водного раствора сафранина Т, приготовленного вышеуказанным способом, добавляют 0,4 мл 2% раствора бромистоводородной кислоты и 0,47 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Через 20 минут реактив готов к работе. Раствор устойчив в течение 1 часа.
    
    Аммиачно-ацетатные растворы рН 4,0 и 5,5 готовят следующим образом: 12,2 мл и 8,0 мл соответственно ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61-75) разбавляют дистиллированной водой до объема 200 мл, добавляют водный раствор аммиака, ГОСТ 3760-77, до рН соответственно 4,0 и 5,5 разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл.
    
    Пирокатехин, МРТУ 6-09-5771-77, резорцин, ГОСТ 9945-77, гидрохинон, ГОСТ 19627-74.
    
    Стандартный раствор N 1 дифенола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Фильтры АФА-ХП.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2 ПДК пирокатехина достаточно отобрать 4 л, резорцина - 2 л, гидрохинона - 2 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 19


Шкала градуировочных растворов

    

Номер стандарта

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Стандартный раствор N 2, мл

0

0,1

0,2

0,4

0,8






Стандартный раствор N 3, мл






0,8

1,2

1,6

1,8

2,0

Вода, мл

7,0

6,9

6,8

6,6

6,2

6,2

5,8

5,4

5,2

5,0

Содержание дифенола, мкг

0

1

2

4

8

16

24

32

36

40

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл аммиачно-ацетатного буфера рН 4,0 при определении пирокатехина или аммиачно-ацетатного буфера рН 5,5 при определении резорцина и гидрохинона и 2 мл раствора диазония сафранина Т. Пробы тщательно перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм для пирокатехина, 520 нм для резорцина, 510 нм для гидрохинона по отношению к раствору сравнения, не содержащему дифенол. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины дифенола (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, промывают двумя порциями дистиллированной воды по 3,5 мл. Смыв поме-* и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Концентрации веществ в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дифенола "" в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где


     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование