почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций толуола
в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров*

________________
    * Методика применяется для определения среднесменных концентраций толуола в воздухе рабочей зоны
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4928-88
    
    

    
М. м. 92,14

    
    Толуол (метилбензол CHCH) - бесцветная жидкость, плотность 0,8669 г/см при 20 °С, 95 °С, 110,6 °С, упругость пара 3,7 мм рт.ст., мало растворим в воде, растворим в спирте и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Пары толуола при высоких концентрациях оказывают на организм наркотическое действие.
    
    ПДК в воздухе 50 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 4,0 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4,0 до 180 мг/м.
    
    Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 9 часов.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Пробоотборник воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр ПД-1), рис.1.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-74, вместимостью мл*.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью мл*.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл.
    
    Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Толуол для хроматографии в ампулах, ТУ 6-09-786-76, х.ч.
    
    Ацетон, ТУ 6-09-1707-77, х.ч.
    
    Твердый носитель - хроматон NAW - DMCS (0,31-0,4 мм).
    
    Жидкая фаза - Апиезон L, 15% от массы носителя.
    
    Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа в течение 6 часов.
    
    Фильтры обеззоленные "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, используемые в пассивном дозиметре в качестве мембраны.
    
    Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор толуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 1-2 капли толуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены. По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой. Срок хранения проб 10 суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 150 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика толуола (см) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    

    Температура колонки

90 °С

    Температура испарителя

160 °С

    Скорость потока газа-носителя

45 мл/мин

    Скорость потока водорода

30 мл/мин

    Скорость потока воздуха

300 мл/мин

    Скорость диаграммной ленты

720 мм/час

    Время удерживания толуола

1 мин 08 сек

    Объем анализируемой пробы

1 мкл

    Продолжительность анализа

2 мин


    

Проведение измерения

    
    Отобранную пробу обрабатывают 1 мл ацетона и оставляют на 15 минут. В этих условиях степень десорбции толуола равна 0,82.
    
    При определении толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию толуола в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где


     - средняя концентрация толуола в воздухе, мг/м;
    
     - количество толуола, поглощенного на сорбенте за время, , мкг;
    
     - степень десорбции, 0,82;
    
     - скорость поглощения толуола пассивным дозиметром - 12,5 см/мин;
    
     - время экспозиции дозиметра, мин.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование