почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
4, 5, 6-триаминопиримидина сернокислого (TAП·H) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4929-88
    
    

    
М. м. 241,32

         
    4, 5, 6-триаминопиримидин сернокислый (TAП·H представляет собой порошок желтовато-белого цвета со специфическим запахом, в воде растворим при нагревании, в органических растворителях не растворим.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    TAП·H является малотоксичным соединением. Обладает слабым кожно-раздражающим и аллергенным действием.
    
    ОБУВ в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия TAП·H с n-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 420 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел содержания вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг.
    
    Нижний предел в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/м.
    
    Определению не мешают 4,6 диамино-5-(фенилазо) пиримидин, соединения цинка.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    4, 5, 6-триаминопиримидин сернокислый.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией TAП·H  100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества в 0,1 н HCI в мерной колбе на 25,0 мл. Раствор устойчив 4 дня.
    
    Стандартный раствор N 2, N 3 с концентрацией 50 мкг/мл, 5 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,1 н HCI. Готовят перед использованием.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
    
    Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.
    
    n-диметиламинобензальдегид, ТУ 8-09-1999-77, н.д.а. 2,5% раствор в пропиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня), готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 21

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 3, мл

Стандартный раствор N 2, мл

0,1 Н НCl, мл

n - ДМАБА, мл

Содержание TAП·H, мкг

1

-

-

3,0

1,0

_

2

0,2

-

2,8

1,0

1,0

3

0,4

-

2,6

1,0

2,0

4

1,0

-

2,0

1,0

5,0

5

-

0,2

2,8

1,0

10,0

6

-

0,4

2,6

1,0

20,0

    
    
    В каждую пробирку добавляют 1 мл 2,5% раствора n-диметиламинобензальдегида. Через 30 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 420 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему TAП·H (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов, на ось ординат наносят значение оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания TAП·H (мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 5,0 мл 0,1 н HCI в 3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Объем в пробирке доводят до 15 мл, перемешивают.
    
    Из полученного раствора отбирают 3 мл в другую пробирку, прибавляют 1 мл 2,5% раствора n-диметиламинобензальдегида в пропиловом спирте, перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность раствора в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 4, 5, 6-триаминопиримидина сернокислого (TAП·H) в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание ТАП·H  в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование