почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 2, 4, 6-трихлорфенилгидразина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4931-88
    
    

    
М. м. 211,5

         
    2, 4, 6-трихлорфенилгидразин (ТХФГ) представляет собой белый кристаллический порошок. Температура плавления 142,5-143 °С. Хорошо растворим в горячих спиртах, ксилоле, бензоле, в разбавленной соляной кислоте, не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Является умеренно-опасным веществом, обладает выраженной кумулятивной способностью.
    
    Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия 2, 4, 6-трихлорфенилгидразина с изо-никотиновым альдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны лямбда равной 364 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензин, ксилон, метанол, 2, 4, 6-трихлоранилин солянокислый, хлористый водород и уксусная кислота.
    
    Суммарная погрешность не превышает 9,5%.
    
    Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2-ЦХЛ4,2, ТУ 3-3.1766-82 или другого типа, позволяющий проводить измерение оптической плотности при длине волны 364 нм.
    
    Весы лабораторные аналитические с погрешностью измерения 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е*.
__________________
    * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
          
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл с пришлифованной пробкой.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, 2-2-1, 4-2-2 и 6-2-5.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, 2-50-2 и 2-1000-2.
    
    Бюкс, ГОСТ 7148-70.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2,4,6-трихлорфенилгидразин, перекристаллизованный из ксилола.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,025 г его в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Для этого вносят навеску в колбу, добавляют около 30 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане при температура 50-60 °С и тщательно перемешивают до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят уровень в колбе до метки этиловым спиртом.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТХФГ 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе на 50 мл.
    
    Стандартные растворы устойчивы до 7 дней.
    
    Изо-никотиновый альдегид, ТУ 6-09-50-2392-82, 1-водный (4-пиридинальдегид, 1-водный) ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор. Раствор устойчив до 7 дней.
    
    Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.
    
    Кислота соляная, ТУ 6-09-2540-72, 0,05 н раствор.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
    
    Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы 1,5 часа) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 23

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2,

Спирт этиловый, мл

Соляная кислота
0,05 н, мл

0,5%-ный раствор изоникотинового альдегида, мл

Содержание ТХФГ, мкг

1

0

4,0

2

2

0

2

0,1

3,9

2

2

2,5

3

0,2

3,8

2

2

5,0

4

0,4

3,6

2

2

10,0

5

0,8

3,2

2

2

20,0

6

1,2

2,8

2

2

30,0

7

1,6

2,4

2

2

40,0

8

2,0

2,0

2

2

50,0

    
    
    После внесения в пробирки по 2 мл 0,5%-ного раствора изо-никотинового альдегида, градуировочные растворы перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ТХФГ (градуировочный раствор N 1 по табл.).
    
    Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТХФГ в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверку градуировочного графика проводят один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 4 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Затем добавляют 2 мл 0,05 н раствора соляной кислоты и 2 мл 0,5 % раствора изо-никотинового альдегида. Через 20 минут измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором, которым является вытяжка с чистого фильтра, полученная и обработанная одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 98%.
    
    Количественное определение концентрации ТХФГ 9 мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание ТХФГ в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование