почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3
[3"-(2"',4'"-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-пиразолона-5
в воздухе рабочей смеси*

________________
    * Соответствует оригиналу. Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "зоны".  - Примечание .
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4932-88
    
    

    
М. м. 672.06

         
    1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3[3"-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-пиразолон-5 (защищаемая пурпурная компонента - ЗП-24) - кристаллический белый порошок, температура плавления 172-174 °С, растворяется в спиртах, ацетоне, бензоле, этилацетате. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Продукт малотоксичен. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает легкое раздражение.
    
    ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции сочетания ЗП-24 с паранитрофенилдиазонием и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440±10 нм. Окраска фотометрируемых растворов устойчива 20 мин. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3(3"-нитро) бензоиламино-пиразолон-5 и 2,4'-дитретамилфеноксиацетил.
    
    Измерению мешают 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-(3"-амино)-бензоиламино-пиразолон-5 и 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-амино-пира- золон-5.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
    
    Время выполнения измерения 25 мин, включая отбор проб.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, ч., 10%-ный раствор.
    
    Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, ч., 25%-ный раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч., 1%-ный раствор.
    
    п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч., 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты. Растворяют при нагревании на водяной бане.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, "ч", 1%-ный раствор.
    
    п-Нитрофенилдиазоний. Готовят следующим образом: к 10 мл раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл раствора натрия азотистокислого и перемешивают. Через 2 мин раствор пригоден к применению. Готовят перед анализом.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-24 0,5 мг/мл, готовят растворением 0,025 г ЗП-24 в 50 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 1 месяц.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-24 50 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (применяют свежеприготовленным).
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Фильтродержатель.
    
    Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,02 и 0,1 мл соответственно.
    
    Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.
    
    Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.
    
    Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Палочка стеклянная.
    
    Баня водяная.
    
    Секундомер или часы песочные.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
    
    Проба может храниться длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 24

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный
раствор N 2, мл

Спирт этиловый, мл

Содержание ЗП-24 в градуировочном растворе, мкг

1

0

2,0

0

2

0,2

1,8

10

3

0,4

1,6

20

4

0,8

1,4

40

5

1,2

0,8

60

6

1,6

0,4

80

7

2,0

0

100

    
    
    Готовят одновременно не более двух растворов в делительных воронках вместимостью 50 мл. Добавляют в каждую воронку по 2 мл раствора уксуснокислого натрия, по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и по 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После добавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 10 мин вводят в воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин, дают слоям разделиться, нижний водный слой сливают и отбрасывают, а углеводородный слой фильтруют через фильтровальную бумагу в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Измеряют оптическую плотность при длине волны 440±10 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-24 (раствор N 1 в таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-24 (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают его 5 мл этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют.
    
    В делительную воронку берут 2 мл фильтрата, добавляют 2 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива раствор взбалтывают.
    
    Параллельно готовят контрольный раствор, взяв в делительную воронку 2 мл этилового спирта и все перечисленные реактивы. Через 10 мин вводят в обе воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин, дают слоям разделиться, нижний водный слой выливают, а углеводородный фильтруют в кювету.
    
    Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору.
    
    Количественное определение содержания ЗП-24 в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЗП-24 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание ЗП-24 в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование