МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций
алкилнафталинов (термолана) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4784-88
    
    

М.м. 400-450

    
где R, R', R" - алкильные радикалы СH.
    
    Термолан представляет собой алкиснафталиной* общей формулы:
    

CH(CH), где =620; =13

________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

    
    При нормальных условиях - жидкость, плотность 0,9 г/см, 00 °С, нерастворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, н-парафиновых углеводородах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Термолан относится к классу малоопасных веществ.
    
    ПДК в воздухе 50 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением ультрафиолетового детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и на твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,05 мг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 10-160 мг/м.
    
    Измерению не мешают парафиновые и олефиновые углеводороды, спирты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф жидкостный серии "Цвет-300" модель 304 с ультрафиолетовым детектором с длиной волны 254 нм или аналогичный.
    
    Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 10 см, внутренним диаметром 4 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Печь муфельная ПМ-8, ТУ 79-337-72.
    
    Концентрационная трубка стеклянная типа хлоркальциевой, с одним "шариком", диаметром 17 мм. Длина трубки 100 мм, диаметр широкого конца трубки 12 мм, диаметр узкого конца 5 мм.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Чашка выпарительная фарфоровая, ГОСТ 9147-80, вместимостью 25 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Термолан, ТУ 38.40291-86.
    
    Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81, хч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
    
    Основной стандартный раствор термолана. Взвешивают мерную колбу с 5-10 мл изопропилового спирта, вносят 3-4 капли термолана, колбу вновь взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску термолана. Раствор в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом и рассчитывают содержание термолана в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Фильтры, АФА-ВП-20.
    
    Силасорб C(ZC) зернением 10 мкм (ЧССР, фирма "ЛАХЕМА").
    
    Полисорб-1 (фр.0,20-0,25 мм), ТУ 6-09-3602-74.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, соединенный последовательно с концентрационной трубкой, заполненной полисорбом-1 (0,5 г).
    
    Для определения 1/2 ПДК и ниже достаточно отобрать 5 л воздуха.
    
    Срок хранения пробы 24 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют суспензионным методом из изопропанола. Для этого в стакан, емкостью 50 мл приливают 25 мл изопропанола, помещают 1,7 г силасорба C(ZC) и тщательно перемешивают в течение 15 мин. Полученную суспензию переносят в резервуар, установленный перед колонкой, на выходе которой помещают металлокерамический фильтр. Резервуар соединяют с насосом и подают элюент (изопропанол) под максимальным давлением 25 МПа. После завершения формирования слоя сорбента, приблизительно через 60 мин, давление на входе в колонку медленно понижают. Затем колонку кондиционируют 5-6 часов при температуре 60 °С, пропуская через нее изопропиловый спирт, используемый в качестве подвижной среды, после чего колонка готова к использованию.
    
    Для обработки полисорба-1 его помещают в трубку длиной 0,3 м с внутренним диаметром 15 мм, выдерживают в печи в токе азота при 150 °С в течение 10 ч. Хранят полисорб-1 в эксикаторе в банках с притертыми пробками.
    
    Градуировочный раствор с концентрацией на уровне 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора изопропиловым спиртом. По 10 мкл каждого из градуировочных растворов вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют площадь пика и строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от концентрации термолана (мг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, проводя по 3 параллельных измерения для каждой из концентраций.
         

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают его 10 мл изопропилового спирта, выдерживают в течение 10 мин при перемешивании, экстракт переносят в фарфоровую чашку, вместимостью 25 мл и упаривают пробы до нелетучего остатка. Эту операцию повторяют дважды.
    
    Через концентрационную трубку с полисорбом-1 трижды пропускают по 5 мл изопропилового спирта, нагретого до 60 °С. Полученный элюат переносят в ту же чашку, упаривают до нелетучего остатка, который затем растворяют в 1 мл изопропилового спирта. Степень десорбции термолана составляет 80%.
    
    10 мкл полученного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану дозатора, регистрируют хроматограмму и по градуировочному графику находят концентрацию термолана (в мг/мл).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию термолана () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация термолана в анализируемой пробе, найденная по графику, мг/мл;

    
     - объем элюата после упаривания, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
    
     - коэффициент, учитывающий степень десорбции с сорбента (=1,2);
    
    1000 - коэффициент для пересчета с л на м.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993