МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций этилиденнорборнена
и винилнорборнена в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4826-88
    
    

М.м. 120,2

    Этилиденнорборнен (ЭНБ)
    
    Винилнорборнен (ВНБ)
    
    Этилиденнорборнен [5-этилиденбицикло(2,2,1)гепт-2-ен] - бесцветная прозрачная жидкость, растворимая в спирте, эфире.  147,8 °С, плотность 0,897 г/см. Растворимость в воде при 20 °С составляет менее 0,01 % масс.
    
    В воздухе ЭНБ и ВНБ находятся в виде паров.
    
    ЭНБ - наркотик, обладает выраженным нейротропным действием, направленным преимущественно на центральную нервную систему.
    
    ВНБ - обладает действием, аналогичным ЭНБ.
    
    ПДК в воздухе ЭНБ и ВНБ 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор пробы проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают дициклопентадиен (ДЦПД), тетрагидроинден (ТГИ), винилциклогексен (ВЦГ).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Измерительная линейка, ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.
    
    Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.
    
    Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-789-72, вместимостью 2 мл.
    
    Шприцы медицинские, ТУ 1-1279-80, вместимостью 1-1279-80 или газовые пипетки того же объема, ГОСТ 18954-73.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Колба круглодонная К-200-34 ТС, ГОСТ 1561-72, вместимостью 500 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Насос масляный или водоструйный, ГОСТ 10696-75.
    
    Флаконы с пробками из самоуплотняющейся резины, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Этилиденнорборнен, содержание основного вещества не менее 95%.
    
    Винилнорборнен, содержание основного вещества не менее 95%.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-72, ч.д.а.
    
    Динонилфталат, ТУ 6-09-2800-75, ч.д.а.
    
    Стандартный раствор ЭНБ и ВНБ N 1 в динонилфталате готовят следующим образом: в мерную колбу с пришлифованной стеклянной пробкой вместимостью 25 мл наливают 10-15 мл динонилфталата, закрывают стеклянной пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем в нее добавляют, с помощью пипетки на 1 мл, 4 капли ВНБ, закрывают пробкой и взвешивают, а затем - 4 капли ЭНБ и снова взвешивают. По разности взвешивания находят массы веществ. Объем динонилфталата в мерной колбе доводят до метки, перемешивают и рассчитывают концентрацию ЭНБ и ВНБ в мг/мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Неподвижная жидкая фаза - ПЭГ-3000 (Полиэтиленгликоль-3000).
    
    Твердый носитель - цветохром IK, силанизированный ДМДС3, (0,16-0,2 мм).
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы или газовые пипетки на 50 мл путем продувки десятикратным объемом исследуемого воздуха. Шприц или пипетку закрывают заглушками.
    
    Проба сохраняется не более 2 часов при температуре 20±5 °С.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом: 100 г просеянного от пыли носителя помещают в круглодонную колбу, вместимостью 500 мл. 5 г ПЭГ-3000 растворяют в 100 мл ацетона и полученный раствор вводят в эту же колбу. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями для продувки и содержимое встряхивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50-60 °С. Отгонку продолжают до исчезновения запаха ацетона.
    
    Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью воронки и водоструйного или масляного насоса, подсоединенного к одному из концов хроматографической колонки, предварительно закрытому тампоном из стекловаты.
    
    Заполненную колонку продувают газом-носителем при программировании температуры со скоростью 2 °С/мин от 30 до 100 °С.
    
    Градуировочные растворы 1-6 с содержанием ЭНБ и ВНБ от 0,019 до 0,095 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 чистым динонилфталатом согласно таблице 31. Разбавление производится в мерной колбе на 25 мл. Полученный раствор помещают в сосуды объемом 100 мл с пробками из самоуплотняющейся резины. Содержимое тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 часов при комнатной температуре. Затем шприцем отбирают 2 мл паровой фазы над жидкостью из каждого сосуда и анализируют ее при условиях указанных ниже. Анализ паровой фазы из каждого сосуда проводят 5 раз.
    
    

Таблица 31

    
    
    Концентрацию ЭНБ и ВНБ в паровой фазе рассчитывают по формуле:     
 

, где

    
     и - концентрация ЭНБ и ВНБ в стандартных растворах, мг/мл;
    
    11500 и 8000 - коэффициенты распределения ЭНБ и ВНБ при температуре 20 °С в системе динонилфталат-пар;
    
    300 и 250 - температурные поправки для коэффициентов распределения;
    
     - температура комнаты, °С.
    
    Строят градуировочные графики для ЭНБ и ВНБ, откладывая по оси абсцисс концентрацию вредных веществ в паровой фазе (мг/м), а по оси ординат - высоту пика, мм.
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или при изменении условий анализа.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха из газовой пипетки или шприца (выдержанных при комнатной температуре) вводят в количестве 2 мл в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоты пиков.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию веществ в мг/м находят по градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации. За результат измерения принимают среднее из 2-х определений, расхождение между которыми не должно превышать 20% относительных.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993