МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНАБАЗИНА,
АНАБАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА, НИТРОЗОАНАБАЗИНА, ПОЛИАКРИЛИНА И ЛУПИНИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984  г. N 3102-84
    
    

    
    В таблице 1 приводятся некоторые физико-химические свойства определяемых веществ.
    

Таблица 1

    
Физико-химические свойства определяемых веществ

_______________

    * хорошо растворяется в хлороформе, спирте и т.д.
    
    ** пары
    
    *** aэpoзoль
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на тонкослойнохроматографическом разделении и спектрофотометрическом измерении хлороформных элюатов, полученных вымыванием зоны соответствующих веществ из хроматограммы.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в хлороформ и на фильтр "синяя лента".
    
    В таблице 2 приводятся основные характеристики методов определения.
    
    

Таблица 2

Основные характеристики методов определения

    
    
2. Реактивы, растворы и материалы

     
    Анабазин, х.ч.
     
    Анабазин гидрохлорид, х.ч.
     
    Нитрозоанабазин, х.ч.
    
    Полиакрилин, х.ч.
    
    Лупинин, х.ч.
    
    Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.
    
    Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
    
    Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-79.
    
    Кальций сернокислый, двуводный, ч., ГОСТ 3210-77.
    
    Алюминия окись, для хроматографирования, ч., ТУ 6-09-3916-75.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Спирт этиловый, ректификат, ч., ТУ 19-11-39-68.
    
    Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-79, 10%-ный водный раствор.
    
    Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-75.
    
    Висмут азотнокислый, ч., ГОСТ 4110-75.
    
    Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77.
    
    Калия иодид, х.ч., ГОСТ 4232-72.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.
    
    Силуфол УФ 254 15х15 см для хроматографии.
    
    Стандартные растворы анализируемых соединений в хлороформе, содержание 100 мкг/мл, готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяя точную навеску химических веществ - 0,1 мг. Срок хранения стандартных растворов в холодильнике при температуре 4 °C 1 месяц.
    
    Реактив Драгендорфа: 8 г основного нитрата висмута растворяют в 20 мл азотной кислоты уд. веса 1,18 и заливают 30 мл водного раствора, содержащего 27,2 г иодида калия. Через несколько дней жидкость отфильтровывают от выделившегося нитрата калия, а фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Срок хранения реактива в темном и прохладном месте 15 дней.
    
    Хромовая смесь: В концентрированную серную кислоту добавляют 4-5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.
    
    Пластинки для хроматографирования: Пластинку из неорганического стекла (9х12 см), промытую раствором соды, хромовой смесью, дистиллированной водой протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для приготовления 10 пластинок, 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой чашке, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в колбе или чашке до образования однородной массы. Полученную однородную массу равномерно распределяют на одной пластинке в течение 1-2 мин, пластинку высушивают и активируют в сушильном шкафу в течение часа при температуре 105 °С.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Фильтры обеззоленные с "синей лентой", размером 11 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Фильтры обеззоленные с "белой лентой", размером 7 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фарфоровые чашки, диаметром 10-20 и 40 см, ГОСТ 9147-73.
    
    Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-76.
    
    Пипетки градуированные, вместимостью 0,1 мл с ценой деления 0,002 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Хроматографическая камера, прямоугольная, ГОСТ 10565-63.
    
    Камера, насыщенная парами йода.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
    
    Источник ультрафиолетового излучения "Хроматон".
    
    Центрифуга на 1500 об./мин.
    
    Сушильный шкаф.
    
    Спектрофотометр.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух, содержащий анабазин, нитрозоанабазин и лупинин, аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через фильтр и поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл хлороформа. Отбор проб проводят при охлаждении (вода+лед - температура +4 - +6 °С). Срок хранения отобранных проб в этих условиях 6-8 часов.
    
    Воздух, содержащий анабазин гидрохлорид или полиакрилин, аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр с "синей лентой". Срок хранения отобранных проб 10 дней.
    
    Для определения ПДК следует отобрать воздух для анабазина, анабазина гидрохлорида, нитрозоанабазина и полиакрилина 10 л, для лупинина 5 л.
    

Условия анализа

    
    Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, затем приборы промывают дважды хлороформом по 5 мл, сливая его в те же фарфоровые чашки.
    
    Фильтры, содержащие аэрозоли анализируемых веществ, промывают трижды хлороформом по 10 мл, сливая элюанты в фарфоровые чашки.
    
    Далее в обоих случаях поступают следующим образом: хлороформ упаривают при 70 °С на водяной бане почти досуха. Полученный остаток растворяют в 0,2-0,3 мл хлороформа (дважды). Количественно всю пробу и стандартный раствор вещества с содержанием 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа наносят с помощью микропипетки на линию старта (10 мм от края) пластинки, покрытой сорбентом.
    
    Диаметр пятен не должен превышать 5 мм, расстояние между пятнами должно быть не менее 10 мм. После испарения растворителя при комнатной температуре пластинку помещают в хроматографическую камеру, насыщенную в течение 10-15 мин подвижной фазой - смесью ацетона с водой в соотношении 100:4. Когда фронт подвижной фазы поднимается от стартовой линии на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют под вытяжным шкафом до исчезновения запаха ацетона. Хроматограмму проявляют, помещая пластинку на 2-3 мин в камеру, насыщенную парами иода. При этом искомые пятна приобретают бурое окрашивание овальной формы. Границы пятен сразу после проявления отмечают иглой, т.к. они обесцвечиваются на воздухе через 5-7 мин.
    
    В качестве проявителя можно использовать и реактив Драгендорфа, орошая им хроматограмму пульверизатором, получают овальные пятна оранжевого цвета.
    
    Для выявления нитрозоанабазина возможно использование свечения пятен на силуфоловых пластинках под действием ультрафиолетового света. Ход определения в этом случае тот же.
    
    Величина составляет для
    

    
    Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы с наиболее близкой к ней по величине площадью стандарта. Пропорциональная зависимость площади пятна от концентрации наблюдается в пределах 0,5-50,0 мкг.
    
    Определение анабазина, анабазина гидрохлорида, нитрозоанабазина, полиакрилина и лупинина на хроматограмме проводится в основном спектрофотометрическим методом. Для этого участок сорбента после обработки парами иода, содержащего анализируемое соединение, переносят в коническую пробирку и элюируют химическое вещество 5 мл хлороформа. Полученный элюант центрифугируют в течение 5 мин при 1500 об/мин. Надосадочную жидкость пипеткой осторожно переносят в кювету с толщиной слоя 10,0 мм и фотометрируют анабазин при длине волны 260, анабазин гидрохлорид - 258, нитрозоанабазин - 268, полиакрилин - 260 и лупинин при 248 нм.
    
    Контролем служит хлороформный элюант (5 мл) слоя пластинки (равного по площади пятну исследуемого вещества), снятого на уровне анализируемых соединений, который подвергается центрифугированию также в течение 5 мин.
    
    Калибровочный график строят по результатам средних данных из 5 определений спектрофотометрического измерения концентраций стандартных растворов исследуемых веществ, наносимых на пластинку: 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа, обработанных как описано выше.
    
    Концентрацию анализируемых соединений в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество анализируемого вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.
    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984