МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПИОНИТРИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3105-84
    
    

М.м. 98,15

    
    Диметиламинопропионитрил (ДМАПН) представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 172 °С, плотность 0,870 г/см, хорошо растворяется в низших жирных спиртах, низших сложных эфирах и в воде. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб производится концентрированием в трубки на полисорбе-1.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе пробы воздуха 21 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 50 мг/м.
    
    Определению не мешают диметилпропандиамин, нитрил акриловой кислоты, диметиламин и аммиак.
    
    Предельно допустимая концентрация диметиламинопропионитрила в воздухе 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Диметиламинопропионитрил, ч., ТУ 38-30262-77.
    
    Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм, ТУ 6-09-3602-74.
    
    Хлороформ, фармакопейный, статья X, 1968 г.
    
    Полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ-20М).
    
    Инертон-супер, фракция 0,25-0,36 мм.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, ГОСТ 11882-73.
    
    Водород газообразный, технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Стандартный раствор ДМАПН N 1 концентрацией 1 мг/мл, готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл, растворением в хлороформе навески около 0,025 г. Раствор устойчив в течение 21 дня.
    
    Стандартные растворы ДМАПН концентрацией 10-100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора N 1. Калибровочные растворы устойчивы в течение 7 дней.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки из нержавеющей стали длиной 2 м внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Секундомер.
    
    Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 120 мм, внутренним диаметром 7-8 мм.
    
    Колбы мерные, емкостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирка градуированные, вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Чашка фарфоровая диаметром 125 мм, ГОСТ 9147-73.
    
    Баня водяная.
    
    Водоструйный насос.
    
    Аспирационное устройство.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Анализируемый воздух аспирируют со скоростью 0,7 л/мин через концинтрационную трубку с подготовленным полисорбом-1. После отбора пробы трубку закрывают заглушками.
    
    Пробы устойчивы при комнатной температуре в течение 30 часов.
    
    Для определения 1/2 ПДК ДМАПН требуется отобрать 4 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Подготовка прибора к анализу проводится в соответствии с инструкцией к прибору.
    
    Готовят 5% насадку ПЭГ-20М на инертоне-супер. Для этого 0,5 г ПЭГ-20М растворяют в хлороформе. Полученный раствор наносят на 9,5 г инертона-супер, помещенного в фарфоровую чашку. Насадку осторожно перемешивают при помощи стеклянной палочки вначале при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного исчезновения запаха хлороформа.
    
    Сухие чистые колонки заполняют насадкой при помощи водоструйного насоса, затем колонки помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и тренируют в токе газа-носителя в течение 20 часов: 2 час - 80 °С, 3 час - 100 °С, 3 час - 120 °С, 3 час - 140 °С, 1 час - 160 °С, 8 час - 180-200 °С.
    
    Чистую сухую концентрационную трубку (см. рис.) заполняют 0,45-0,50 г полисорба-1, через который порциями по 0,3-0,5 мл постепенно пропускают 10 мл хлороформа. Полисорб-1 в трубке сушат при комнатной температуре на воздухе до исчезновения запаха хлороформа.
    

         
Рис. Концентрационная трубка

    
1 - стенка стеклянная, 2 - стекловата, 3 - полисорб-1

    
    
    Последние порции хлороформа, пропущенного через полисорб, собирают отдельно и анализируют в условиях, указанных ниже. Полисорб-1 пригоден к употреблению, если полученная хроматограмма идентична хроматограмме хлороформа фармакопейного.
    
    При хранении подготовленных концентрационных трубок с полисорбом-1 их концы закрывают с помощью кусочков резиновых трубок стеклянными заглушками.
    
    После отбора проб воздуха, ДМАПН из концентрационных трубок элюируют хлороформом, пропуская его через полисорб-1 8-12 раз порциями по 0,3-0,5 мл. Собирают первые 2 мл элюата в градуированные пробирки и закрывают их пробками. Элюат устойчив в течение 30 минут.
    

Условия хроматографирования:

    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Насадка - 5% ПЭГ-20М на инертоне-супер.
    
    Температура колонки 130 °С.
    
    Температура испарителя 200 °С.
    
    Расход азота (газа-носителя) 35 мл/мин.
    
    Расход воздуха 350 мл/мин.
    
    Расход водорода 40 мл/мин.
    
    Объем вводимой пробы 2 мкл.
    
    Положение множителя делителя входного сигнала 3х1.
    
    Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час.
    
    Продолжительность анализа 4 мин.
    
    Порядок выхода и абсолютные времена удерживания веществ следующие:
    
    диметиламин - 23 сек, аммиак - 33 сек, нитрид акриловой кислоты - 39 сек, N,N -диметилпропандиамин - 1,3 - 1 мин 16 сек и ДМАПН - 3 мин 17 сек.
    
    Градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от массового содержания вещества, строят по данным хроматографического анализа не менее 5 градуировочных растворов в диапазоне концентраций 10-100 мкг/мл.
    
    С этой целью в хроматограф микрошприцем вводят пробы, объемом 2 мкл каждая, что соответствует содержанию ДМАПН 0,02; 0,04; 0,08; 0,10 и 0,20 мкг в пробе. Каждый градуировочный раствор анализируют не менее 5 раз.
    
    Концентрация ДМАПН в воздухе в мг/м вычисляется по формуле:
    

,

    
где - количество ДМАПН, найденное по градуировочному графику, мкг.

    
     - общий объем элюата, мл.
    
     - объем элюата, вводимый в хроматограф, мл.
    
     - объем воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984