МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИЦИКЛОБУТИЛИДЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3108-84
    
    

М.м. 108,18

    
    Дициклобутилиден - жидкость с неприятным запахом. Температура кипения 149 °С, температура плавления - 26 °С, растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на фотометрировании окрашенного соединения, образующегося в результате реакции конденсации дициклобутилидена с п-(диметил-амино)-бензальдегидом.
    
    Отбор проб производится c концентрированием в раствор серной кислоты.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 2,66 мг/м (при отборе 1,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,6 до 33,33 мг/м.
    
    Определению не мешают тетрагидрофуран, .....*опентан, этилен и пропилен до 2 мг в пробе. Определению мешают циклопентадиен, дициклопентадиен и изопрен.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .     
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация дициклобутилидена в воздухе 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Дициклобутилиден, х.ч.
    
    Серная кислота, х.ч., разбавленная с водой 3:2, ГОСТ 4204-77.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    п-(Диметил-амино)-бензальдегид, ч.д.а., ТУ 6-09-3272-77, свежеприготовленный 1%-ный раствор в серной кислоте (3:2).
    
    Стандартный раствор дициклобутилидена N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли дициклобутилидена и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этиловым спиртом и рассчитывают количество дициклобутилидена в 1 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.
    
    Стандартный раствор дициклобутилидена N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 дней.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (или N 2).
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 мл с ценой делений 0,01 и 0,1 мл соответственно, ГОСТ 20292-74Е.
    
    Пробирки, вместимостью 10-20 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Спектрофотометр.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл серной кислоты (3:2).
    
    Для определения 1/2 ПДК, следует отобрать 0,8 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Аликвотную часть пробы 2,5 мл вносят в пробирку, добавляют по 0,5 мл этилового спирта и 0,1 мл 1% раствора п-(диметил-амино)-бензальдегида, примешивают и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане.
    
    По охлаждении измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание дициклобутилидена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу  стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 2 часов.
    
    Концентрацию дициклобутилидена в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

    
где - количество дициклобутилидена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984