МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТАЛЛИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3111-84
    
    

М.м. 90,55

    
    Металлилхдорид (изобутенилхлорид, 3-хлор-3-метилпротен) - бесцветная жидкость. Температура кипения 72 °С, плотность 0,92 г/см. В воде трудно растворим, хорошо растворяется в диэтиловом эфире, этиловом спирте. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводят без концентрирования.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 50 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 5,00 мг/м. Определению не мешают другие хлорорганические соединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±9,55%.
    
    Предельно допустимая концентрация металлилхлорида в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Металлилхлорид, ч., ТУ МХП 1017-49.
    
    Хроматон N-AW, фракция 0,160-0,200 мм, производство ЧССР.
    
    Полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4) МРТУ 6-02-275-63.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
    
    Азот газообразный, в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород технический, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50-100 мл, ТУ 64-1-1279-80.
    
    Секундомер.
    
    Концентрирующая U-образная трубка из нержавеющей стали или молибденового стекла с расширением у основания, которую заполняют той же насадкой, что и хроматографическую колонку.
    
    Поршневой диффузионный дозатор для создания стандартных паровоздушных смесей (см. МУ, вып.14, 1979 г., стр.25).
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Пробы воздуха отбирают в цельностеклянные медицинские шприцы вместимостью 50 или 100 мл. Шприцы предварительно продувают 10-15 раз анализируемым воздухом. После отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой запаивают или заглушают резиновой пробкой. Пробы сохраняются не более 5-ти часов.
    

Условия анализа

    
    Жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 15% от веса носителя растворяют в ацетоне и добавляют хроматон N-AW. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до полного испарения растворителя, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 180 °C в течение суток и заполняют хроматографическую колонку, предварительно тщательно промытую, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 180 °С до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
    

Условия хроматографирования

    
    Измерения на приборе проводят при чувствительности шкалы 100х10 А.
    
    Пробы воздуха из шприца в количестве 50 мл вводятся в хроматограф через концентрационную колонку, присоединенную к крану-дозатору вместо калибровочной дозирующей петли. Концентрирование и подача исследуемого воздуха в хроматограф осуществляется следующим образом. Головка крана-дозатора находится в положении "отбор пробы". Через штуцер "ан. газ", проколов иглой резиновое уплотнение, медленно пропускают весь объем анализируемого воздуха через концентрационную колонку, предварительно охлажденную в течение 3-х минут в охлаждающей смеси (сухой лед и этиловый спирт). Затем концентрационную колонку в течение 3-х минут нагревают в кипящей водяной бане. Путем перемещения головки крана-дозатора в положение "анализ", проба из концентрационной колонки после термической десорбции потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков. Калибровочные смеси готовят с помощью поршневого диффузионного дозатора*, создавая различные концентрации металлилхлорида в диапазоне 0,15-5,00 мг/м. Ввод в хроматограф с концентрированием аналогично пробе. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: высота пика - концентрация (мг/м).

________________

    * При отсутствии диффузионного дозатора приготовление калибровочной смеси проводят расчетным путем в газовых пипетках.
    
    Построение калибровочных графиков необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Содержание металлилхлорида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация металлилхлорида в калибровочной смеси, мг/м.

    
     - объем введенной калибровочной смеси, л.
    
     - высота пика при анализе калибровочной смеси, мм.
    
     - высота пика последуемой пробы воздуха, мм.
    
     - объем исследуемой пробы воздуха, л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984