МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛАЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3113-84
    
    

СН-О-СН-О-СН

М.м. 76,09

    
    Метилаль (диметоксиметан, формаль) бесцветная жидкость, плотность 0,860 г/см, температура кипения 42,3 °С; летучесть 1210 г/м, растворим в этиловом спирте, ацетоне, гексане, растворимость в воде - 35 г в 100 мл воды. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,0051 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 5,16 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5,1 до 41,28 мг/м.
    
    Определению не мешают метиловый спирт, этиловый спирт, формальдегид, монохлордиметиловый эфир; мешает ацетон.
    
    Граница суммарной погрешности определения ±10%.
    
    Предельно допустимая концентрация метилаля в воздухе 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Метилаль, ч., ТУ 6-09-4027-75.
    
    Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм, ТУ 6-09-3602-74.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород технических в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
    
    Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа вместимостью 1000 мл, ГОСТ 18954-78.
    
    Секундомер.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100 мл, протягивают десятикратный объем воздуха и закрывают заглушками. Срок хранения проб - 12 часов.
    

Условия анализа

    
    Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору.
    
    Хроматографическая колонка заполняется Полисорбом-1 механически или с применением вакуума. Заполненные колонки кондиционируют в токе азота в течение 18 часов при температуре 220 °С.
    
    Отобранные пробы воздуха в шприцах перед анализом выдерживают в лаборатории в течение 30-40 минут. Для анализа медицинским шприцем пробу в объеме 1 мл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Условия хроматографирования следующие:
    
    Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм.
    
    Твердый носитель Полисорб-1.
    
    Температура термостата 130 °С.
    
    Температура испарителя 130 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя азота 45 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 45 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 450 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
    
    Объем вводимой пробы 1 мл.
    
    Абсолютное время удерживания 2 мин 25 сек.
    
    Продолжительность анализа 15 мин.
    
    Калибровочные смеси метилаля с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 6 мкл метилаля. После того, как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация метилаля в пипетке равна 5,16 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация метилаля в них составляет от 0,00516 до 0,04128 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества метилаля. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровка должны быть идентичными.
    
    Содержание метилаля в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество метилаля, найденное по градуировочному графику, мкг.

    
     - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984