МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-МЕТИЛ-4-ТИОМЕТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3115-84
    
    

М.м. 154,08

    
    3-Метил-4-тиометилфенол, (МТФ), CHS представляет собой розоватое кристаллическое вещество со специфическим запахом. Температура плавления 55-56 °С. Хорошо растворяется в ацетоне, эфире, хлороформе и других органических растворителях, растворим в растворах едких щелочей, практически нерастворим в воде. Летучесть (С) около 0,3 мг/л. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на фотометрировании желтого соединения нитрозофенола в щелочной среде, образующегося в результате реакций МТФ и азотнокислого натрия.
    
    Отбор проб производится концентрированием на стеклянную воронку и в 0,1 н раствор гидроокиси натрия.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 4 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/м.
    
    Определению мешает фенолы и крезолы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±15%.
    
    Предельно допустимая концентрация 3-метил-4-тиометилфенола в воздухе 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    3-метил-4-тиометилфенол, х.ч.
    
    Натрий гидроокись, х.ч., 0,1 н раствор, ГОСТ 4328-77.
    
    Натрий азотистокислый, ч.д.а., 0,5%-ный раствор, ГОСТ 4328-77.
    
    Серная кислота, ч.д.а., 25%-ный раствор, ГОСТ 4204-77.
    
    Аммиак водный, ч.д.а., 10%-ный раствор, ГОСТ 3760-79.
    
    Стандартный раствор МТФ N 1 концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг МТФ в 100 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.
    
    Стандартный раствор МТФ N 2 концентрацией 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного раствора N 1.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рихтера.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74Е.
    
    Пробирки высотой 120 мм и внутренним диаметром 16 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Баня водяная.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Воронки фильтрующие, диаметром 40 мм и высотой 110 мм, ГОСТ 9775-69.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через стеклянную воронку с пористой пластинкой, соединенную с одним поглотительным прибором Рихтера, содержащим 5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Воронку с пористой пластинкой промывают 5 мл 0,1 н раствора едкого натра в три приема. Полученные растворы объединяют с раствором из поглотительного прибора и 2 мл его вносят в пробирки, приливают 0,1 мл 25%-ного раствора серной кислоты, 1 мл 0,5%-ного раствора азотистокислого натрия, взбалтывают и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении доводят объем до 5 мл 10% раствором аммиака и взбалтывают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 10,0 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание МТФ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
    
    Содержание МТФ в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество МТФ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984