Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПРОПИЛЕНХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3120-84

М.м. 94,55

    Пропиленхлоргидрин (2-хлорпропанол-1) бесцветная жидкость, плотность 1,103 г/см, температура кипения 133-134 °С, летучесть 23,2 г/м, растворим в этиловом спирте, ацетоне, диметилацетамиде, воде. В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб без концентрирования.

    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.

    Предел измерения в воздухе 1 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 11,03 мг/м.

    Определению не мешают полиоксиамид, диметилацетамид, окись пропилена.

    Граница суммарной погрешности измерения ±9,5%.

    Предельно допустимая концентрация пропиленхлоргидрина 2 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

    Пропиленхлоргидрин.

    Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-4544-77.

    Динохром Н, фракция 0,25-0,32 мм (или хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,25-0,315 мм; или инертон N-AW-ДМСS, фракция 0,200-0,250 мм).

    Хлороформ для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

    Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

3. Приборы и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонки из нержавеющей стали.

    Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.

    Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

    Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.

    Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа, вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-78.

    Секундомер.

    Баня водяная.

    Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.

    Цилиндры мерные, вместимостью 10 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.

    Чашки выпарительные фарфоровые диаметром 95 мм, ГОСТ 9147-73.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    В стеклянные шприцы вместимостью 100 мл протягивают десятикратный объем воздуха и закрывают заглушками.

    Срок хранения проб 4-5 часов.

Условия анализа

    Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору.

    Твердый носитель - динохром Н (или хроматон N-AW-ДМСS, или инертон N-AW-ДМСS) отсеивают от более мелких частиц.

    Полиэтиленгликольадипинат в количестве 5% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 4 часов. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой механически или с применением вакуума. Заполненные колонки кондиционируют при 150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 4-5 часов, затем колонку подсоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.

    Отобранные пробы воздуха в шприцах подогревают в течение 30 мин в термостате при температуре 25 °С.

    Для анализа отбирают 10 мл исследуемого воздуха и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.

    Длина колонки 2 м, диаметр 3 мм.

    Насадка ПЭГА 5% на динохроме Н.

    Температура термостата 100 °С.

    Температура испарителя 200 °С.

    Скорость потока газа-носителя азота 35 мл/мин.

    Скорость потока водорода 25 мл/мин.

    Скорость потока воздуха 375 мл/мин.

    Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.

    Объем вводимой пробы 10 мл.

    Абсолютное время удерживания 3 мин 34 сек.

    Продолжительность анализа 8 мин.

    Калибровочные смеси полихлоргидрина с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 1 мкл полихлоргидрина. После того, как жидкость испарится, давление в микропипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация полихлоргидрина в пипетке равна 1,103 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 10 мл паровоздушной смеси и вводят в частично вакуумированные семь газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация полихлоргидрина в них составляет от 0,001103 до 0,01103 мкг/мл. На анализ отбирают 10 мл смеси из каждой пипетки и вводят в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества полихлоргидрина. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть одинаковыми.

    Содержание ПХГ в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество ПХГ, найденное по градуировочному графику, мкг.

- объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).