МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2,4,4-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3122-84
    
    

М.м. 332,23

    
    2,4,4-тринитробензанилид (ТНБА) представляет собой твердое кристаллическое вещество, температура плавления 193-195 °С, растворяется в диметилформамиде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет раствора, полученного в результате реакции ТНБА с гидроксильным ионом в растворе диметилформамида.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±6%.
    
    Определению не мешает 2,4,4-триаминобензанилид.
    
    Предельно допустимая концентрация 2,4,4-тринитробензанилида в воздухе 1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    2,4,4-тpинитpoбензaнилид, ТУ 6-02-27-10-77.
    
    Диметилформамид, х.ч., ГОСТ 20289-74.
    
    Аммиак водный, ч.д.а., 25%-ный раствор, ГОСТ 3760-79.
    
    Стандартный раствор ТНБА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением навески 0,1 г его в диметилформамиде, в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор ТНБА N 2 концентрацией 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры обеззоленные, "синяя лента", диаметр 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Груша резиновая.
    
    Спектрофотометр.
    
    Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Стеклянные палочки.
    
    Фильтродержатели.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 10 мл ДМФА в 3 приема. После каждого промывания жидкость сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, добавляют 0,25 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят до метки диметилформамидом. Тщательно перемешивают и фотометрируют при длине волны 445 нм. Содержание ТНБА в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов в соответствии с таблицей.
    
    Раствор сравнения получается после обработки холостого фильтра аналогично пробе.
          
          

Таблица

     
Шкала стандартов      

    
    
    Шкала устойчива в течение 7 часов.
     
    Содержание ТНБА в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

              
где - количество ТНБА, найденное по градуировочному графику, мкг.

    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и проведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984